[发明专利]一种3-硝基-9-乙基咔唑的制备方法及应用在审
| 申请号： | 202011471707.2 | 申请日： | 2020-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN112479981A | 公开（公告）日： | 2021-03-12 |
| 发明（设计）人： | 董顺卿;夏有羊;于春发;杨青明 | 申请（专利权）人： | 山西紫罗蓝新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/88 | 分类号： | C07D209/88;C09B67/20 |
| 代理公司： | 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 | 代理人： | 汤俊明 |
| 地址： | 044000 山西*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 乙基 制备 方法 应用 | ||
1.一种3-硝基-9-乙基咔唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将N-乙基咔唑、苯基化合物、渗透剂、水加入三口烧瓶中，通过三口烧瓶滴加口滴加硝酸，控制反应温度为25-35℃，反应2-5小时；
S2：随着反应的进行用液相色谱检测三口烧瓶中N-乙基咔唑的含量，待N-乙基咔唑的含量＜2％，停止反应，冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥得到3-硝基-9-乙基咔唑。
2.根据权利要求1所述的3-硝基-9-乙基咔唑的制备方法，其特征在于，S1步骤中所述的苯基化合物选自邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、甲苯、氯苯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的3-硝基-9-乙基咔唑的制备方法，其特征在于，S1步骤中所述的通过三口烧瓶滴加硝酸采用通过三口烧瓶的两个口同时滴加硝酸。
4.根据权利要求3所述的3-硝基-9-乙基咔唑的制备方法，其特征在于，所述的硝酸的质量浓度为35-37％。
5.根据权利要求4所述的3-硝基-9-乙基咔唑的制备方法，其特征在于，所述的硝酸的质量浓度为36.2％。
6.根据权利要求1所述的3-硝基-9-乙基咔唑的制备方法，其特征在于，S1步骤中所述的反应温度为28-30℃。
7.根据权利要求1所述的3-硝基-9-乙基咔唑的制备方法，其特征在于，S1步骤中所述的反应时间为2.5-3.5小时。
8.根据权利要求1所述的3-硝基-9-乙基咔唑的制备方法，其特征在于，3-硝基-9-乙基咔唑的制备原料按重量份计，包括：N-乙基咔唑5-15份、苯基化合物8-20份、硝酸5-20份、渗透剂20-40份、水40-80份。
9.根据权利要求8所述的3-硝基-9-乙基咔唑的制备方法，其特征在于，3-硝基-9-乙基咔唑的制备原料按重量份计，包括：N-乙基咔唑9.6份、苯基化合物10份、硝酸11份、渗透剂35份、水50份。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的3-硝基-9-乙基咔唑的制备方法在颜料制备中的应用。
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