[发明专利]一种3-硝基-9-乙基咔唑的制备方法及应用

说明书

本发明属于化合物合成技术领域，更具体的涉及一种3‑硝基‑9‑乙基咔唑的制备方法及应用。一种3‑硝基‑9‑乙基咔唑的制备方法，包括以下步骤：S1：将N‑乙基咔唑、苯基化合物、渗透剂、水加入三口烧瓶中，通过三口烧瓶滴加口滴加硝酸，控制反应温度为25‑35℃，反应2‑5小时；S2：随着反应的进行用液相色谱检测三口烧瓶中N‑乙基咔唑的含量，待N‑乙基咔唑的含量＜2％，停止反应，冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥得到3‑硝基‑9‑乙基咔唑。申请人大量创造性实验探究得到，经过本申请探究得到的3‑硝基‑9‑乙基咔唑的制备方法可以保证制备的3‑硝基‑9‑乙基咔唑的纯度达98.2％以上，避免了用于加氢反应时副反应的发生，保证了制备的颜料的品质更高。

技术领域

本发明属于化合物合成技术领域，更具体的涉及一种3-硝基-9-乙基咔唑的制备方法及应用。

背景技术

3-硝基-9-乙基咔唑是合成永固紫RL的重要中间体。永固紫RL是一种高档紫色有机颜料，也是一种用于塑料、涂料、油墨、纺织领域中比较优异的紫色颜料。

鉴于昂贵的成本，很多研究者在不断尝试改进生产工艺和制备原料，企图在降低生产成本的同时降低生产过程对人体和环境的伤害，最大化保证人体安全和环境友好。专利授权公告号为CN100410330C发明专利公开了一种永固紫RL的生产工艺，其中其硝化步骤采用氯苯、N-乙基咔唑和37-38％硝酸制备，此方法控制反应温度为28-30℃，改变了传统方法中采用的10-15℃低温的方法，缩短了反应时间，但是在硝酸滴加过程中需要不断控制反应的温度，可能会造成温度急增，造成副反应影响产率。

为了进一步改进生产工艺，增加产物的收率和纯度，需要开发一种更简单更易控制的3-硝基-9乙基咔唑的制备方法。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种3-硝基-9-乙基咔唑的制备方法，包括以下步骤：

S1：将N-乙基咔唑、苯基化合物、渗透剂、水加入三口烧瓶中，通过三口烧瓶滴加口滴加硝酸，控制反应温度为25-35℃，反应2-5小时；

S2：随着反应的进行用液相色谱检测三口烧瓶中N-乙基咔唑的含量，待N-乙基咔唑的含量＜2％，停止反应，冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥得到3-硝基-9-乙基咔唑。

作为一种优选的技术方案，S1步骤中所述的苯基化合物选自邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、甲苯、氯苯中的至少一种。

作为一种优选的技术方案，S1步骤中所述的通过三口烧瓶滴加硝酸采用通过三口烧瓶的两个口同时滴加硝酸。

作为一种优选的技术方案，所述的硝酸的质量浓度为35-37％。

作为一种优选的技术方案，所述的硝酸的质量浓度为36.2％。

作为一种优选的技术方案，S1步骤中所述的反应温度为28-30℃。

作为一种优选的技术方案，S1步骤中所述的反应时间为2.5-3.5小时。

作为一种优选的技术方案，3-硝基-9-乙基咔唑的制备原料按重量份计，包括：N-乙基咔唑5-15份、苯基化合物8-20份、硝酸5-20份、渗透剂20-40份、水40-80份。

作为一种优选的技术方案，3-硝基-9-乙基咔唑的制备原料按重量份计，包括：N-乙基咔唑9.6份、苯基化合物10份、硝酸11份、渗透剂35份、水50份。

本发明的第二方面，提供了一种3-硝基-9-乙基咔唑的制备方法在颜料制备中的应用。