[发明专利]一种苯酞类化合物标准品及其制备方法

说明书

本发明提供了一种苯酞类化合物标准品及其制备方法，属于中药标准样品技术领域。本发明提供的苯酞类化合物标准品包括苯酞类化合物和稳定剂；所述苯酞类化合物为藁本内酯样品或洋川芎内酯A样品；所述苯酞类化合物标准品在惰性气体和冷冻条件下保存。本发明提供的苯酞类化合物标准品由稳定剂与苯酞类化合物混合而成，稳定剂的使用，提高了苯酞类化合物的稳定性；同时，所述苯酞类化合物标准品在惰性气体和冷冻条件下保存，也大大提升了苯酞类化合物的稳定性，不易降解。实施例的数据表明，本发明提供的苯酞类化合物标准品在惰性气体保护在低温冷冻条件下12个月不降解，稳定性好。本发明提供的苯酞类化合物标准品的制备方法简单、易于应用。

技术领域

本发明涉及中药标准样品技术领域，尤其涉及一种苯酞类化合物标准品及其制备方法。

背景技术

当归、川芎主要化学成分有苯酞、黄酮、有机酸、多糖类化合物，还有少量香豆素、氨基酸以及微量元素。其中，藁本内酯、洋川芎内酯等苯酞类化合物是当归精油和川芎精油中主要的组成部分，同时也是当归精油和川芎精油主要的活性组分，也是发挥药理作用的重要成分，特别是藁本内酯、洋川芎内酯A可通过多种途径发挥广泛的药理作用，具有重要的抗脑血栓形成、抗炎及抗血小板聚集等特殊的药理活性。藁本内酯和洋川芎内酯A因自身特殊的苯酞结构和高度不饱和共轭体系，使得在通常条件下极不稳定，没有稳定的标准样品，因此不能建立质量标准，进而阻碍了药物的研发，严重制约着当归、川芎产业的发展。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种苯酞类化合物标准品及其制备方法。本发明提供的苯酞类化合物标准品质量稳定，不易降解。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种苯酞类化合物标准品，包括苯酞类化合物和稳定剂；所述苯酞类化合物为藁本内酯样品或洋川芎内酯A样品；所述苯酞类化合物标准品在惰性气体和冷冻条件下保存。

优选地，所述稳定剂的添加量为苯酞类化合物质量的0.05～1.0％。

优选地，所述稳定剂包括间苯二酚、羟基络醇、白藜芦醇、没食子酸丙酯、丁羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、特丁基对苯二酚、L-抗坏血酸棕榈酸酯、维生素E、番茄红素、虾青素、叶黄素、α-胡萝卜素和β-胡萝卜素中的一种或者多种。

优选地，所述稳定剂为L-抗坏血酸棕榈酸酯或没食子酸丙酯。

优选地，所述苯酞类化合物通过以下步骤制备得到：

将植物样品和亚临界萃取剂混合，进行亚临界萃取，得到萃取体系；

脱除所述萃取体系的亚临界萃取剂，得到精油体系；

将所述精油体系与乙醇混合，进行纯化，取上清液作为纯化体系；

采用制备型RP-HPLC法对所述纯化体系进行分离，收集苯酞类化合物馏分，所述苯酞类化合物馏分分别为藁本内酯馏分和洋川芎内酯A馏分；

分别对所述藁本内酯馏分和洋川芎内酯A馏分进行纯化，得到藁本内酯样品和洋川芎内酯A样品；

所述植物样品为川芎和/或当归。

优选地，所述亚临界萃取的压力为0.45～0.8MPa，温度为35～45℃，时间为40～45min。

优选地，所述亚临界萃取剂包括丁烷、丙烷、异丁烷或二甲醚中的一种或几种。

优选地，所述脱除萃取体系的亚临界萃取剂的方式为减压蒸馏；所述减压蒸馏的温度为45～50℃，真空度≤0.5MPa，时间为25～30min。