[发明专利]一种锌铁合金镀层中铁含量的检测方法

权利要求书

1.一种锌铁合金镀层中铁含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)配制检测试剂，所述检测试剂包括10mg/L的铁标准溶液、5g/L的邻菲啰啉溶液、100g/L的盐酸羟胺溶液、乙酸铵缓冲溶液和剥离液；

2)制备标准样品；

3)用无水乙醇清洗所述标准样品表面后干燥，称重得到初始重量值；

4)将所述标准样品在室温下浸没于20mL剥离液中，直至镀层完全溶解；

5)用蒸馏水冲洗所述标准样品并将冲洗液并入烧杯中，再刷去所述标准样品上的附着物并干燥后，称重得到反应重量值；

6)将装有冲洗液和剥离液的烧杯转移到250mL容量瓶中，定容、摇匀后获得母液；

7)移取母液2.5mL到50mL具塞比色管中，加入1.0mL盐酸羟胺溶液充分摇匀，依次加入2.0mL乙酸铵缓冲溶液、2.0mL邻啡啰啉，再加水到50mL摇匀，静置显色15min；

8)分别移取10mg/L的铁标准溶液0mL、2mL、5mL、8mL、10mL、15mL到6支洁净的50mL具塞比色管中，按步骤7显色后，依次将标液转入20mm比色皿中，在波长510nm处测量吸光度，绘制浓度与吸光度的工作曲线；

9)将按步骤7显色的空白溶液倒入到20mm比色皿中，在波长510nm处进行调零；

10)将按步骤7显色的试液倒入到20mm比色皿中，在波长510nm处测量其吸光度，即可获得铁含量的测量值。

2.如权利要求1所述的锌铁合金镀层中铁含量的检测方法，其特征在于，在步骤10之后，还包括步骤：

11)计算锌铁合金镀层中的铁含量，应用以下公式

W＝M×V/((m₀－m₁)×1000×1000))×100

式中，

W——镀层中待测元素含量，单位％；

M——铁含量测量值，单位mg/L；

m₀－m₁——镀层溶解前后质量差，单位g

V——试样定容的体积，单位mL。

3.如权利要求1所述的锌铁合金镀层中铁含量的检测方法，其特征在于，步骤4中，将所述标准样品的待溶解面朝上固定于橡胶杯中，在室温下缓慢加入20mL剥离液，直至镀层完全溶解，以停止冒气泡作为溶解过程的终点。

4.如权利要求1所述的锌铁合金镀层中铁含量的检测方法，其特征在于，步骤8-10采用的仪器包括电感耦合等离子体发射光谱仪和紫外可见分光光度计。

5.如权利要求1所述的锌铁合金镀层中铁含量的检测方法，其特征在于，在步骤6中还包括：

将装有冲洗液和剥离液的烧杯放在加热板上加热，直至剥离的镀层全部溶解。

6.如权利要求1所述的锌铁合金镀层中铁含量的检测方法，其特征在于，在步骤1中，乙酸铵缓冲溶液的配制步骤为，将40g乙酸铵加50mL冰乙酸溶解于水中，用水稀释至100mL。

7.如权利要求1所述的锌铁合金镀层中铁含量的检测方法，其特征在于，在步骤1中，剥离液的配制步骤为，将3.5克六次甲基四铵溶解于500mL浓盐酸中，用水稀释至1000mL。

8.如权利要求1所述的锌铁合金镀层中铁含量的检测方法，其特征在于，所述标准样品为在钢板上冲裁出直径50mm的圆片样品，试样尺寸精确到0.05mm，试样面积精确到0.1mm²。