[发明专利]一种锌铁合金镀层中铁含量的检测方法

说明书

本发明公开一种锌铁合金镀层中铁含量的检测方法，该方法简便快速，所需设备价格便宜、仪器结构简单基本免维护、日常运行成本低，易于推广应用，且检测结果准确可靠、与国家标准推荐的电感耦合等离子体发射光谱法无显著差异，能够满足生产控制分析的要求，具有较大的实用价值和推广价值；并且本发明应用橡胶杯封闭溶解镀层的方法可以有效减少镀层溶解过程中给检测结果带来的不利影响。

技术领域

本发明涉及试验检测技术领域，具体地，涉及一种锌铁合金镀层中铁含量的检测方法。

背景技术

镀锌板材的产品合金化率直观表现为镀层中铁含量，实验室快速准确地反馈铁含量检测结果有利于生产线及时调整合金化工艺参数以获得理想的合金化率。目前，铁合金镀层中铁含量的检测一般采用电感耦合等离子体原子发射光谱法或火焰原子吸收光谱法，该两种方法的缺点是仪器价格昂贵前期投入大，使用时还要消耗高纯氩气、乙炔等气体，日常运行成本高，因设备较复杂对人员的能力要求也高，且设备在使用过程中会因外部环境、工作气体压力波动、进样系统堵塞等诸多因素的影响导致结果不稳定，需要反复对标准工作曲线进行校准而使分析周期延长，当仪器用来检测不同基体的物料时还存在较大交叉污染的风险。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种锌铁合金镀层中铁含量的检测方法，旨在解决上述技术问题。

为实现上述目的，本发明提出的锌铁合金镀层中铁含量的检测方法，包括如下步骤：

1)配制检测试剂，所述检测试剂包括10mg/L的铁标准溶液、5g/L的邻菲啰啉溶液、100g/L的盐酸羟胺溶液、乙酸铵缓冲溶液和剥离液；

2)制备标准样品；

3)用无水乙醇清洗所述标准样品表面后干燥，称重得到初始重量值；

4)将所述标准样品在室温下浸没于20mL剥离液中，直至镀层完全溶解；

5)用蒸馏水冲洗所述标准样品并将冲洗液并入烧杯中，再刷去所述标准样品上的附着物并干燥后，称重得到反应重量值；

6)将装有冲洗液和剥离液的烧杯转移到250mL容量瓶中，定容、摇匀后获得母液；

7)移取母液2.5mL到50mL具塞比色管中，加入1.0mL盐酸羟胺溶液充分摇匀，依次加入2.0mL乙酸铵缓冲溶液、2.0mL邻啡啰啉，再加水到50mL摇匀，静置显色15min；

8)分别移取10mg/L的铁标准溶液0mL、2mL、5mL、8mL、10mL、15mL到6支洁净的50mL具塞比色管中，按步骤7显色后，依次将标液转入20mm比色皿中，在波长510nm处测量吸光度，绘制浓度与吸光度的工作曲线；

9)将按步骤7显色的空白溶液倒入到20mm比色皿中，在波长510nm处进行调零；

10)将按步骤7显色的试液倒入到20mm比色皿中，在波长510nm处测量其吸光度，即可获得铁含量的测量值。

优选地，在步骤10之后，还包括步骤：

11)计算锌铁合金镀层中的铁含量，应用以下公式

W＝M×V/((m₀－m₁)×1000×1000))×100

式中，

W——镀层中待测元素含量，单位％；

M——铁含量测量值，单位mg/L；

m₀－m₁——镀层溶解前后质量差，单位g

V——试样定容的体积，单位mL。