[发明专利]一种介孔Beta分子筛的制备方法有效
申请号: | 202011473432.6 | 申请日: | 2020-12-15 |
公开(公告)号: | CN112441598B | 公开(公告)日: | 2023-06-13 |
发明(设计)人: | 王龙;陈文勇;苗植平;石倩翡;李阳;徐辰;冯春晓 | 申请(专利权)人: | 山东齐鲁华信高科有限公司 |
主分类号: | C01B39/46 | 分类号: | C01B39/46 |
代理公司: | 淄博川诚知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37275 | 代理人: | 刘子成 |
地址: | 255300 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 beta 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种介孔Beta分子筛的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a)将Y型分子筛、碱源在去离子水中搅拌混合均匀,形成均相凝胶,均相凝胶中各氧化物组分摩尔比为SiO2:Al2O3:MeOx:H2O=1:0.01~0.05:0.1~0.5:5~30,其中,MeOx为碱金属氧化物;
b)向步骤a)中的均相凝胶中加入导向剂溶液,混合均匀后转移至高压反应釜中反应;
c)步骤b)分两个温度段进行晶化反应,反应结束后,产物经过分离、洗涤、交换、干燥、焙烧后即得Beta分子筛产品;
其中,所述的导向剂溶液采用以下两种制备方法中的一种制备得到:
第一种:将Beta分子筛、碱源在水中混合均匀,转移至高压反应釜中,在120~180℃下,预处理6~24h得到;
第二种:将Beta分子筛合成母液进行浓缩处理得到;
步骤a)中Y型分子筛的硅铝氧化物摩尔比范围5~100;碱源为氢氧化钠、氢氧化钾的一种或混合使用;
步骤a)中还添加有硅源,所述硅源为水玻璃、硅胶、硅溶胶的一种或混合使用;
骤b)中导向剂溶液的硅铝氧化物干基加入量占凝胶中硅铝氧化物干基质量的比例不低于5%;
所述的导向剂溶液的第一种制备方法中,Beta分子筛的硅铝氧化物摩尔比范围20~100;碱源为氢氧化钠、氢氧化钾的一种或混合使用;Beta分子筛、碱源与水的质量比为1:0.05~0.2:2~10;处理条件为120~180℃条件下处理6~24h;
所述的导向剂溶液的第二种制备方法中,浓缩温度95~130℃,蒸发量20~90%,浓缩处理后得到的浓缩液中硅铝氧化物质量含量为10~60%,浓缩液中硅铝氧化物摩尔比范围20~100;
步骤c)中分两个温度段进行晶化:先在70~140℃下晶化12~72小时,然后在140~180℃下晶化24~96小时。
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