[发明专利]一种N-异丙基丙烯酰胺类化合物的合成方法

说明书

本发明公开了一种N‑异丙基丙烯酰胺类化合物的合成方法，包括以丙烯酸甲酯类化合物和异丙胺为原料依次进行加成反应、酰胺化反应和裂解反应，所述丙烯酸甲酯类化合物为丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯；其中，酰胺化反应在高温高压的条件下进行反应，所述高温高压的条件为：温度110～170℃，压力3～8MPa；丙烯酸甲酯类化合物和异丙胺的添加摩尔比为1:2～5。

技术领域

本发明涉及一种N-异丙基丙烯酰胺类化合物的合成方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

N-异丙基丙烯酰胺类化合物，如N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、N-异丙基甲基丙烯酰胺(NIPMAM)等，是丙烯酰胺衍生物单体，由于分子内有亲水性的酰胺基和疏水性的异丙基，使其均聚物具有较低的临界溶解温度等良好特性，主要用于制造具有感温特性的聚合物凝胶，例如：药物控释材料、酶的固体材料、脱水剂、浓缩剂等，还可用于制造变性胶乳、特种涂料、胶粘剂等。

N-异丙基丙烯酰胺类化合物的制备方法通常有4种路径：(1)不饱和酸与胺反应或不饱和酰氯与胺反应；(2)Bechmann重排或Chemidt重排；(3)不饱和酰胺N上烷基化；(4)烯腈或烯胺烷基化再部分水解。然而发明人研究发现，(1)类方法合成往往需要较高的反应温度；(2)类合成法往往得到两种N-取代酰胺，产品选择性不高，故不宜采用；(3)类方法分离较为复杂；(4)类方法简便易行，采用该方法的报道较多，但该方法中加腈与醇的同时加入浓硫酸，反应热难控制，易炭化，且分离方法较复杂。

李亚琼等在《Cope消除法合成N-异丙基丙烯酰胺》中提出了以丙烯酸甲酯(MA)和异丙胺(IPA)为原料，二乙胺(DEA)为保护剂，双氧水为氧化剂，经氧化胺Cope消除法合成了N-异丙基丙烯酰胺的方法，该反应消除温度过低，减少了产物聚合的风险，但该技术酰胺化反应和氧化反应会产生多种中间体杂质，且双氧水、钨酸钠等试剂的使用也会产生大量废水和固废。周亚军在《丙烯酸酯胺化裂解法合成制备异丙基丙烯酰胺NIPAm》中提出了以丙烯酸甲酯(MA)、二乙胺(DEA)和异丙胺(IPA)等为基本原料制备NIPAM的方法，但该技术中MA与DEA加成反应长达10h，DEA易消除并参与酰胺化反应，生成杂质较多，其产品收率只有60％。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种N-异丙基丙烯酰胺类化合物的合成方法，本发明提供的合成方法，不使用其他溶剂、助剂，在高温高压下实现酰胺流程。本发明所需要原料种类少，釜残和副产物少，收率高，污染少，成本较低，且该工艺步骤简单，实现工业化生产效益高。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种N-异丙基丙烯酰胺类化合物的合成方法，包括以丙烯酸甲酯类化合物和异丙胺为原料依次进行加成反应、酰胺化反应和裂解反应，所述丙烯酸甲酯类化合物为丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯；其中，酰胺化反应在高温高压的条件下进行反应，所述高温高压的条件为：温度110～170℃，压力3～8MPa；丙烯酸甲酯类化合物和异丙胺的添加摩尔比为1:2～5。

本发明的反应中采用高温高压反应，只需添加少量催化剂即可实现酰胺化，避免催化剂的大量添加，减少釜残；同时本发明以异丙胺为原料和溶剂，能够使丙烯酸甲酯类化合物更均匀分散在异丙胺中，从而增加丙烯酸甲酯类化合物与异丙胺的接触，避免其他溶剂的添加。

对于该合成方法，经过实验发现，丙烯酸甲酯类化合物的种类不同，影响加成反应的步骤。以丙烯酸甲酯为原料时，其加成反应过程仅需要采用混合器或板式换热器即可实现加成。然而以甲基丙烯酸甲酯为原料时，其无需加成反应的操作步骤，仅需要将原料添加至反应器中直接进行酰胺化反应即可，操作步骤更为简便。

本发明的有益效果为：