[发明专利]聚硫醇组合物的制备方法

权利要求书

1.一种聚硫醇组合物的制备方法，其包括：

将卤素化合物或醇化合物与硫脲反应以制备硫脲盐溶液；和

将碱性溶液添加至硫脲盐溶液中进行水解，

其中在水解步骤中，当反应物通过凝胶渗透色谱法测定的图中，峰A的面积为总峰面积的0.5％至8％时，水解反应终止，

峰A相对于图中最大峰值峰B位于-0.37分钟±0.08分钟处，和

凝胶渗透色谱法在以下条件下进行：四氢呋喃用作流动相，两个色谱柱串联连接，每个色谱柱的长度为145毫米至155毫米，直径为4.5毫米至4.7毫米，孔径为44至46埃，粒径为1.6微米到1.8微米，流速为0.45毫升/分钟至0.55毫升/分钟，进样量为9.5微升到10.5微升；

所述峰B的组分包含下式1所示的三官能团聚硫醇，并且如式1所示的三官能团聚硫醇以重量计为聚硫醇组合物的总重量的70％或以上：

[式1]

2.如权利要求1所述的聚硫醇组合物的制备方法，其中，在峰A的面积小于总峰面积的5％，并且小于峰B面积的8％时，所述水解反应终止。

3.如权利要求1所述的聚硫醇组合物的制备方法，其中，在水解步骤中添加碱性溶液后，以5分钟至15分钟的间隔收集一部分反应物以测量GPC。

4.如权利要求1所述的聚硫醇组合物的制备方法，其中，所述水解步骤在20℃至70℃下进行1至9小时。

5.一种聚硫醇组合物，其包含如下式1所示的三官能团聚硫醇组合物，

其中，整个组合物通过凝胶渗透色谱法测定的图中，峰A的面积为总峰面积的0.5％至8％：

[式1]

峰A是相对于图中的最大的峰峰B-0.37分钟±0.08分钟处的峰，和

凝胶渗透色谱法在以下条件下进行：四氢呋喃用作流动相，两个色谱柱串联连接，每个色谱柱的长度为145毫米至155毫米，直径为4.5毫米至4.7毫米，孔径为44至46埃，粒径为1.6微米到1.8微米，流速为0.45毫升/分钟至0.55毫升/分钟，进样量为9.5微升到10.5微升；

所述峰B的组分包含上式1所示的三官能团聚硫醇，并且上式1所示的三官能团聚硫醇以重量计为聚硫醇组合物的总重量的70％或以上。

6.一种聚硫醇组合物的制备方法，其包括：

将卤素化合物或醇化合物与硫脲反应以制备硫脲盐溶液；和

将碱性溶液添加至硫脲盐溶液中进行水解，

其中在水解步骤中，当反应物通过凝胶渗透色谱法测定的图中，峰C的面积为总峰面积的1.0％至8％时，水解反应终止，

峰C是相对于图中的最大的峰峰D-0.4分钟±0.15分钟处的峰，和

凝胶渗透色谱法在以下条件下进行：四氢呋喃用作流动相，两个色谱柱串联连接，每个色谱柱的长度为145毫米至155毫米，直径为4.5毫米至4.7毫米，有孔径为44至46埃，粒径为1.6微米到1.8微米，流速为0.45毫升/分钟至0.55毫升/分钟，进样量为9.5微升到10.5微升；

所述峰D的组分包含下式2所示的四官能团聚硫醇，并且式2所示的四官能团聚硫醇以重量计为聚硫醇组合物的总重量的70％或以上：

[式2]

7.如权利要求6所述的聚硫醇组合物的制备方法，其中，在峰C的面积小于总峰面积的5％，并且小于峰D面积的10％时，所述水解反应终止。

8.如权利要求6所述的聚硫醇组合物的制备方法，其中，在水解步骤中添加碱性溶液后，以5分钟至15分钟的间隔收集一部分反应物以测量GPC。

9.如权利要求6所述的聚硫醇组合物的制备方法，其中，所述水解步骤在20℃至70℃下进行1至9小时。

10.一种聚硫醇组合物，其包含如下式2所示的四官能团聚硫醇组合物，

其中，整个组合物通过凝胶渗透色谱法测定的图中，峰C的面积为总峰面积的1.0％至8％：

[式2]

峰C是相对于图中最大的峰峰D-0.4分钟±0.15分钟处的峰，和

凝胶渗透色谱法在以下条件下进行：四氢呋喃用作流动相，两个色谱柱串联连接，每个色谱柱的长度为145毫米至155毫米，直径为4.5毫米至4.7毫米，有孔径为44至46埃，粒径为1.6微米到1.8微米，流速为0.45毫升/分钟至0.55毫升/分钟，进样量为9.5微升到10.5微升；

如式2所示的四官能团聚硫醇以重量计为聚硫醇组合物的总重量的70％或以上。