[发明专利]聚硫醇组合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚硫醇组合物的制备方法。该方法包括将卤素化合物或醇化合物与硫脲反应以制备硫脲盐溶液；将碱性溶液添加至硫脲盐溶液中进行水解。在一定条件下，水解步骤中，当反应物通过凝胶渗透色谱法测定的图中，峰A的面积为总峰面积的0.5‑8％时，水解反应终止。峰A是相对于图中最大的峰(峰B)位于‑0.37±0.08分钟处的峰。或者，当反应物通过凝胶渗透色谱法测定的图中，峰C的面积为总峰面积的0.5‑8％时，水解反应终止。峰C是相对于图中的最大的峰(峰D)位于‑0.4±0.15分钟处的峰。由此，可以获得具有高纯度的三/四官能团聚硫醇组合物。因此，可以获得具有优异的颜色、透明度和折射率的光学透镜。

技术领域

实施方案涉及能够制备具有高纯度的三官能团聚硫醇组合物和四官能团聚硫醇组合物的聚硫醇组合物的制备方法，由此可以获得具有优异的颜色、透明度和折射率的光学透镜。

背景技术

与使用玻璃等无机材料的光学材料相比，使用塑料的光学材料重量轻、不易破裂且染色性优异，因此被广泛用作眼镜镜片、照相机镜头等的光学材料。其中，从通过聚硫醇化合物和聚异氰酸酯化合物聚合而得到的聚硫聚氨酯类聚合物制备的光学材料因其优异的物理性质如高折射率、高阿贝数和高强度而被广泛使用。

为了增强这种光学材料的物理性能，正在进行研究，以提高聚硫醇化合物的纯度，该化合物会影响聚硫氨酯类化合物的物理性能。例如，日本公开的专利公报第1990-270859号公开了一种聚硫醇化合物的制备方法，该方法是将2-巯基乙醇与表氯醇反应，将所得物与硫脲反应，得到异硫脲盐，然后将其水解。但是，仍然有副反应产生的杂质。

发明内容

技术问题

据此，实施方案旨在提供一种能够提供具有高纯度的三官能团聚硫醇组合物和四官能团聚硫醇组合物的聚硫醇组合物的制备方法，由此获得具有优异的颜色、透明度和折射率的光学透镜。

解决技术问题的方案

根据实施方案的聚硫醇组合物的制备方法，包括将卤素化合物或醇化合物与硫脲反应以制备硫脲盐溶液；将碱性溶液添加至硫脲盐溶液中进行水解，其中在水解步骤中，当反应物通过凝胶渗透色谱法测定的图中，峰A的面积为总峰面积的0.5％至8％时，水解反应终止。

此处，峰A是相对于图中最大峰值(峰B)位于-0.37分钟±0.08分钟处的峰。凝胶渗透色谱法在以下条件下进行：四氢呋喃用作流动相，两个色谱柱串联连接，每个色谱柱的长度为145毫米至155毫米，直径为4.5毫米至4.7毫米，孔径为44至46埃，粒径为1.6微米到1.8微米，流速为0.45毫升/分钟至0.55毫升/分钟，进样量为9.5微升到10.5微升。

根据实施方案的聚硫醇组合物包含由下式1所示的聚硫醇，其中整个组合物通过凝胶渗透色谱法测定的图中，峰A的面积为总峰面积的0.5％至8％：

[式1]

此处，峰A是相对于图中的最大峰值(峰B)位于-0.37分钟±0.08分钟处的峰。凝胶渗透色谱法的条件如上所述。

根据一实施方案的可聚合组合物包括聚硫醇组合物；以及一种异氰酸酯类化合物，其中所述聚硫醇组合物包含由上式1所示的三官能团聚硫醇，其中，在所述聚硫醇组合物通过凝胶渗透色谱法测定的图中，峰A的面积为总峰面积的0.5％至8％。此处，峰A是相对于图中的最大峰值(峰B)位于-0.37分钟±0.08分钟的峰。凝胶渗透色谱法的条件如上所述。

根据一实施方案的聚硫醇组合物的制备方法，包括将卤素化合物或醇化合物与硫脲反应以制备硫脲盐溶液；和将碱性溶液添加至硫脲盐溶液中进行水解，其中在水解步骤中，反应物通过凝胶渗透色谱法测定的图中，峰A的面积为总峰面积的0.5％至8％时，水解反应终止。