[发明专利]一种3-羟基四氢吡喃的制备方法

权利要求书

1.一种3-羟基四氢吡喃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

S1、向反应瓶内加入醚类溶剂、3,4-二氢-2H-吡喃、碱金属硼氢化物，搅拌，升温至45℃，控温40～50℃下滴加质子酸或其酯与醚类溶剂的混合液，滴加完毕，在30～60℃保温反应8～24h；

S2、取样GC，GC中控原料3,4-二氢-2H-吡喃＜10%；

S3、降至室温，垫硅藻土进行过滤，醚类溶剂洗涤滤饼，滤液中滴加氢氧化钠溶液，搅拌5～20min，温度小于45℃开始滴加30%双氧水，控温40～45℃搅拌30min，分批加入饱和硫代硫酸钠溶液，搅拌30min，降至30℃，静置分层，水层用醚类溶剂萃取3次，合并有机层，有机层50～65℃减压浓缩除醚类溶剂，浓缩液减压粗蒸得粗品，粗品进行精馏得纯度为99%产品。

2.根据权利要求1所述3-羟基四氢吡喃的制备方法，其特征在于： 所述S1、S3中醚类溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、二甲基呋喃。

3.根据权利要求1所述3-羟基四氢吡喃的制备方法，其特征在于：所述 S1中醚类溶剂用量（质量）为3,4-二氢-2H-吡喃用量（质量）的1.5～5倍。

4.根据权利要求1所述3-羟基四氢吡喃的制备方法，其特征在于：所述 S1中碱金属硼氢化物为硼氢化钠或硼氢化钾。

5.根据权利要求4所述3-羟基四氢吡喃的制备方法，其特征在于：所述 S1中硼氢化钠用量为3,4-二氢-2H-吡喃用量的0.5eq～2.0eq，硼氢化钾用量为3,4-二氢-2H-吡喃用量的0.5eq～2.0eq。

6.根据权利要求1所述的所述3-羟基四氢吡喃的制备方法，其特征在于： S1中所述质子酸或其酯为三氟乙酸、硫酸及其对应的甲酯、乙酯、异丙酯。

7.根据权利要求1、6所述的所述3-羟基四氢吡喃的制备方法，其特征在于：所述硫酸二乙酯与醚类溶剂混合液的质量比为0.1～0.5，三氟乙酸与醚类溶剂混合液的质量比为0.1～0.5，硫酸与醚类溶剂混合液的质量比为0.1～0.5。

8.根据权利要求1所述的所述3-羟基四氢吡喃的制备方法，其特征在于： 所述S3中滴加氢氧化钠溶液的浓度为10～30%，氢氧化钠溶液用量（质量）为3,4-二氢-2H-吡喃用量（质量）的8.0～12.0倍。

9.根据权利要求1所述的3-羟基四氢吡喃的制备方法，其特征在于：所述S3中30%双氧水用量（质量）为3,4-二氢-2H-吡喃用量（质量）的1.8～2.5倍。

10.根据权利要求1所述的3-羟基四氢吡喃的制备方法，其特征在于：S3中所述饱和硫代硫酸钠溶液用量（质量）为3,4-二氢-2H-吡喃用量（质量）的10.0～15.0倍。