[发明专利]一种金刚烷胺干品合成制备方法

权利要求书

1.一种金刚烷胺干品合成制备方法，主要原料包括金刚烷、二氧化氮、臭氧、水合肼、乙醇、乙醚、6-水氯化铁和活性炭，其特征在于，包括如下步骤：

C1：硝基化合物的合成；

C11：将金刚烷与二氯甲烷按照1g：120ml的比例加入烧瓶中，在一定的温度下搅拌；

C12：在一定的条件下通入30当量的二氧化氮，

C13：低速通入臭氧，反应三十分钟；

C14：随后加入碳酸氢钠溶液，随后将有机相洗涤至中性，

C15：干燥后旋蒸可得到产物1-硝基金刚烷；

C2：催化剂的制备；

C21：将乙醇、乙醚和6-水氯化铁按照1ml：5ml：0.15g的比例加入烧瓶中；

C22：使用电磁搅拌将6-水氯化铁固体打碎后加入按比例5g活性炭继续搅拌2小时；

C23：随后旋蒸除去溶剂，进行干燥即可得到催化剂；

C3：金刚烷胺的制备；

C31：将1-硝基金刚烷、无水乙醇和催化剂按照1mmol：3ml：3ml的比例加入烧瓶中，在通入氨气的环境下加热，并缓慢滴加85％的水合肼；

C32：过滤、旋转蒸发，得到金刚烷胺粗产品；

C4：提纯，提纯后可得到纯净的金刚烷胺干品。

2.根据权利要求1所述的一种金刚烷胺干品合成制备方法，其特征在于，所述C12中，该一定条件下的温度为-70至-80摄氏度。

3.根据权利要求1所述的一种金刚烷胺干品合成制备方法，其主要合成原料包括金刚烷、二氧化氮、二氯甲烷、臭氧、硫代硫酸钠、乙醇-水和锌，其特征在于，包括如下步骤：

B1：硝基化合物的合成；

B11：将金刚烷与二氯甲烷按照1g：120ml的比例加入烧瓶中，在一定的温度下搅拌；

B12：在-70至-80摄氏度的条件下通入30当量的二氧化氮，

B13：低速通入臭氧，反应三十分钟；

B14：随后加入碳酸氢钠溶液，随后将有机相洗涤至中性，

B15：干燥后旋蒸可得到产物1-硝基金刚烷；

B2：金刚烷胺的合成；

B21：另取烧瓶，依次加入乙醇-水混合溶液、冰乙酸、锌粉和氯化铵，其比例为25ml：0.5mmol：20mmol：0.3mmol，在搅拌的过程中升至回流，并进行预蚀；

B22：加入比例5mmnol的1-硝基金刚烷，反应；

B23：加入比例30ml的无水乙醇继续反应；

B24：趁热过滤，旋转蒸发，得到金刚烷胺粗产品；

B3：纯化，提纯后可得到纯净的金刚烷胺干品。

4.根据权利要求3所述的一种金刚烷胺干品合成制备方法，其特征在于，所述乙醇-水混合溶液中，乙醇和水的体积比为3：2。

5.根据权利要求3所述的一种金刚烷胺干品合成制备方法，其特征在于，所述B21中，预蚀时间为80-90分钟，所述B22中，反应时间为4.5-5.5小时，所述B23中，反应时间为10-20分钟。

6.根据权利要求1所述的一种金刚烷胺干品合成制备方法，其合成原料包括金刚烷、溴、亚硫酸氢钠、尿素、氢氧化钠和盐酸，其特征在于，包括如下步骤：

A1：溴代金刚烷的合成；

A11：原料准备，取金刚烷：溴：亚硫酸氢钠按质量比为1：2.2：0.56；

A12：将金刚烷研磨碎加入预先干燥好的烧瓶中，在搅拌的条件下逐渐滴入液溴，缓慢加热；

A13:反应后过夜，第二天逐渐加热到45摄氏度，滴加由亚硫酸氢钠配备的7％的溶液；

A14：过滤，滤饼水洗至PH为7，自然干燥，得到溴代金刚烷；

A2：由溴代金刚烷合成金刚烷胺干品；

A21：将溴代金刚烷与尿素按比例1：0.45混合，定温加热；

A22：自然降温，随后加入过量浓盐酸，使其充分溶解后加入过量的氢氧化钠；

A23：蒸馏，将溶液移入蒸馏罐，进行水蒸气蒸馏，随后过滤干燥即可得到金刚烷胺干品。