[发明专利]一种金刚烷胺干品合成制备方法

说明书

本发明公开了一种金刚烷胺干品合成制备方法，涉及金刚烷胺制备技术领域；主要原料包括金刚烷、二氧化氮、臭氧、水合肼、乙醇、乙醚、6‑水氯化铁和活性炭，包括如下步骤：硝基化合物的合成，将金刚烷与二氯甲烷按照1g：120ml的比例加入烧瓶中，在一定的温度下搅拌，在一定的条件下通入30当量的二氧化氮，低速通入臭氧，反应三十分钟，随后加入碳酸氢钠溶液，随后将有机相洗涤至中性，干燥后旋蒸可得到产物1‑硝基金刚烷。本发明通过水合肼还原法制备金刚烷胺干品，并通过相应提纯纯化，其整个反应过程较为温和，工艺步骤简便，对设备要求简单，且转化率非常高，具有推广工业批量生产的价值。

技术领域

本发明涉及金刚烷胺合成技术领域，尤其涉及一种金刚烷胺干品合成制备方法。

背景技术

金刚烷是一种高度对称的笼状烃，整个环系具有周正对称、高度稳定的结构特征，而且在一定条件下，金刚烷分子也会发生骨架重排、氧化、烷基化等类型的反应，由此，金刚烷分子的可设计性很强，因而在医药、功能高分子、润滑剂、表面活性剂、催化剂、照相材料等方面具有广泛的用途，被称为新一代精细化工原料。

在现有技术中，实验室状态制备金刚烷胺的方法众多，但是其比例污染、制作过程以及原料选用均还未达到工业生产的标准，如何能在保证反应温和、污染较低、工艺步骤较为简便的条件下且能达到较高的转化率，是本发明旨在解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种金刚烷胺干品合成制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种金刚烷胺干品合成制备方法，主要原料包括金刚烷、二氧化氮、臭氧、水合肼、乙醇、乙醚、6-水氯化铁和活性炭，包括如下步骤：

C1：硝基化合物的合成；

C11：将金刚烷与二氯甲烷按照1g：120ml的比例加入烧瓶中，在一定的温度下搅拌；

C12：在一定的条件下通入30当量的二氧化氮，

C13：低速通入臭氧，反应三十分钟；

C14：随后加入碳酸氢钠溶液，随后将有机相洗涤至中性，

C15：干燥后旋蒸可得到产物1-硝基金刚烷；

C2：催化剂的制备；

C21：将乙醇、乙醚和6-水氯化铁按照1ml：5ml：0.15g的比例加入烧瓶中；

C22：使用电磁搅拌将6-水氯化铁固体打碎后加入按比例5g活性炭继续搅拌2小时；

C23：随后旋蒸除去溶剂，进行干燥即可得到催化剂；

C3：金刚烷胺的制备；

C31：将1-硝基金刚烷、无水乙醇和催化剂按照1mmol：3ml：3ml的比例加入烧瓶中，在通入氨气的环境下加热，并缓慢滴加85％的水合肼；

C32：过滤、旋转蒸发，得到金刚烷胺粗产品；

C4：提纯，提纯后可得到纯净的金刚烷胺干品。

优选地：所述C12中，该一定条件下的温度为-70至-80摄氏度。

优选地：其主要合成原料包括金刚烷、二氧化氮、二氯甲烷、臭氧、硫代硫酸钠、乙醇-水和锌，包括如下步骤：

B1：硝基化合物的合成；

B11：将金刚烷与二氯甲烷按照1g：120ml的比例加入烧瓶中，在一定的温度下搅拌；

B12：在-70至-80摄氏度的条件下通入30当量的二氧化氮，