[发明专利]一种低分子量聚四氟乙烯树脂的制备方法

权利要求书

1.一种低分子量聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：在聚合容器中加入高纯水，并采用抽真空和充氮气方式对聚合容器进行除氧；

步骤二：在聚合容器中加入甲醇，并通入四氟乙烯单体，在搅拌转速V₁下，在聚合容器达到反应温度T₁和反应压力P₁后加入过氧化丁二酰引发聚合反应，维持反应温度T₁和反应压力P₁反应，至所述聚合容器中加入的所述四氟乙烯单体质量为步骤一所述高纯水质量的2%-10%后，停止加入四氟乙烯单体完成第一阶段聚合反应；

步骤三：在搅拌转速V₂下，向聚合容器中加入含氟乳化剂，并通入四氟乙烯单体，在聚合容器达到反应温度T₂和反应压力P ₂后，向反应容器中加入八氟环丁烷和过硫酸铵，维持反应温度T₂和反应压力P₂反应，至所述聚合容器中加入的所述四氟乙烯单体质量为步骤一所述高纯水质量的30%-35%后，将搅拌转速提高至V₁继续反应，至所述聚合容器中加入的所述四氟乙烯单体质量为步骤一所述高纯水质量的40%-45%后，停止加入四氟乙烯单体完成第二阶段聚合反应；

步骤四：收集反应产物进行洗涤和干燥即得。

2.根据权利要求1所述一种低分子量聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于，步骤三所述八氟环丁烷的加入量为步骤一所述高纯水质量的0.01%-0.1%；

和/或步骤三所述过硫酸铵的加入量为步骤一所述高纯水质量的0.002%-0.01%。

3.根据权利要求1所述一种低分子量聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于，步骤三所述含氟乳化剂为全氟辛酸或碳链长度为C4-C9的全氟聚醚羧酸表面活性剂中的一种。

4.根据权利要求3所述一种低分子量聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述含氟乳化剂的加入量为步骤一所述高纯水质量的0.002%-0.01%。

5.根据权利要求1所述一种低分子量聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述反应温度T₁为70-80℃，反应压力P₁为0.5-1MPa；

和/或所述反应温度T₂为80-90℃，反应压力P₂为1-1.5MPa。

6.根据权利要求1所述一种低分子量聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述搅拌转速V₁为1000-1200rpm；和/或所述搅拌转速V₂为300-600rpm。

7.根据权利要求1所述一种低分子量聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于，步骤二所述甲醇的加入量为步骤一所述高纯水质量的0.05%-1%。

8.根据权利要求1所述一种低分子量聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于，步骤二所述过氧化丁二酰加入量为步骤一所述高纯水质量的0.05%-0.2%。

9.根据权利要求1所述一种低分子量聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述洗涤为将收集所得反应产物用高纯水洗涤若干次，直到洗涤水的电导率≤5μs/cm。

10.根据权利要求1所述一种低分子量聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述干燥采用气流干燥，所述气流干燥的热风温度为150-220℃干燥至含水率低于0.04%。

11.根据权利要求1所述一种低分子量聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述聚合容器为立式聚合釜，所述聚合釜采用推进式搅拌器。