[发明专利]一种低分子量聚四氟乙烯树脂的制备方法

说明书

本发明属于有机树脂的制备技术领域，具体涉及一种低分子量聚四氟乙烯树脂的制备方法，包括以下步骤：在聚合容器中加入高纯水，并采用抽真空和充氮气方式对聚合容器进行除氧；在聚合容器中加入甲醇，并通入四氟乙烯单体，在搅拌转速V₁下，在聚合容器达到反应温度T₁和反应压力P₁后加入过氧化丁二酰引发聚合反应，在搅拌转速V₂下，向聚合容器中加入含氟乳化剂，在聚合容器达到反应温度T₂和反应压力T₂后，向反应容器中加入八氟环丁烷和过硫酸铵；对反应产物进行洗涤和干燥即得。上述方法解决现有技术中悬浮法制备低分子量聚四氟乙烯颗粒不均匀需要进行多次粉碎和所得树脂分子量较大的问题。

技术领域

本发明属于有机树脂的制备技术领域，具体涉及一种低分子量聚四氟乙烯树脂的制备方法。

背景技术

低分子量聚四氟乙烯树脂一般是指分子量为几千到几十万的聚四氟乙烯，与高分子量聚四氟相比，低分子量聚四氟乙烯树脂颗粒之间的分散性更好，因此能很好的与其他基材相混合，并使得其他基材能够具有自润滑、防磨损及提高不粘性等聚四氟乙烯特性，因此低分子量聚四氟乙烯可以被用作表面涂层、各种油墨、不粘涂料、自润滑涂料或者改善其他材料性能的添加剂。

低分子量聚四氟乙烯的生产方法主要有悬浮法、分散法和降解法。分散法制备低分子量聚四氟乙烯需要使用大量表面活性剂，从而导致在树脂内部残留的表面活性剂的量较大，无法满足对表面活性剂残留要求高的应用，且分散法制备所得聚四氟乙烯材质较软，无法进行气流干燥，只能用烘箱进行烘干，烘干时间常常需要达到十余小时，由于干燥时间过长导致生产效率很低。降解法是采用高分子量的聚四氟乙烯在特定条件下进行降解，其生产成本较高，且降解过程会产生大量有毒废气。

悬浮法具有反应速度快，干燥时间很短，生产效率高的优点，但是现有的悬浮法制备低分子量聚四氟乙烯的方法，存在所得树脂产品颗粒度较大且粒径分布不均匀需要进行多次的粉碎操作，且由于悬浮法的反应速度较快又导致聚合反应的终点控制较难，所得聚四氟乙烯的分子量通常较大。

发明内容

基于此，针对现有技术的不足之处，本发明提供一种低分子量聚四氟乙烯树脂的制备方法来解决现有技术中悬浮法制备低分子量聚四氟乙烯颗粒不均匀需要进行多次粉碎和分子量较大的问题。

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种低分子量聚四氟乙烯树脂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：在聚合容器中加入高纯水，并采用抽真空和充氮气方式对聚合容器进行除氧；

步骤二：在聚合容器中加入甲醇，并通入四氟乙烯单体，在搅拌转速V₁下，在聚合容器达到反应温度T₁和反应压力P₁后加入过氧化丁二酰引发聚合反应，维持反应温度T₁和反应压力P₁反应，至所述聚合容器中加入的所述四氟乙烯单体质量为步骤一所述高纯水质量的2％-10％后，停止加入四氟乙烯单体完成第一阶段聚合反应；

步骤三：在搅拌转速V₂下，向聚合容器中加入含氟乳化剂，并通入四氟乙烯单体，在聚合容器达到反应温度T₂和反应压力T₂后，向反应容器中加入八氟环丁烷和过硫酸铵，维持反应温度T₂和反应压力P₂反应，至所述聚合容器中加入的所述四氟乙烯单体质量为步骤一所述高纯水质量的30％-35％后，将搅拌转速提高至V₁继续反应，至所述聚合容器中加入的所述四氟乙烯单体质量为步骤一所述高纯水质量的40％-45％后，停止加入四氟乙烯单体完成第二阶段聚合反应；

步骤四：收集反应产物进行洗涤和干燥即得。