[发明专利]一种超声波辅助的钛硅分子筛改性方法

权利要求书

1.一种超声波辅助的钛硅分子筛改性方法，其特征在于：改性方法步骤如下：

S1:按比例将硅分子筛原粉母液、模板剂和介孔二氧化硅混合后，一次升温除醇，然后加入钛酸四正丁酯、模板剂、介孔二氧化硅和钛酸四正丁酯的摩尔比为(33-42):(5.5-14.8):1；

S2:升温除醇后对混合液进行二次升温除醇，制得钛硅成胶反应液，对钛硅成胶反应液进行加热升温晶化，升温晶化的温度为170-195℃，晶化的时间为55-65h，将得到的固液混合物进行固液分离，得到原粉母液和固体，固体经洗涤、干燥和焙烧，焙烧后进场超微粉碎处理，过滤80目筛，得到钛硅分子筛原粉；

S3:将步骤S2中的钛硅分子筛原粉加入含有金属盐和酸溶液的混合水溶液中，混合温度控制在30-80℃，混合时间控制在3.5-4.25h，得到质量比为钛硅分子筛：金属盐：酸＝0.01：(0.005-5)：(0.001-3)的混合物；

S4：将步骤S3得到的混合物置于晶化釜中，将晶化釜至于超声仪内进行超声处理，超声处理结束后晶化釜内的物质进行晶化3-72h，晶化釜内温度控制在80-170℃；

S5：然后通过去离子水对晶化后的物质进行恒温水洗，水洗温度控制65-83℃，将水洗后的物质置于干燥箱内进行干燥，干燥温度为125-180℃，干燥时间为1-15h，干燥时在干燥箱内进行吹扫干燥氮气，吹扫干燥氮气的速度控制在20-30m³/min；

S6：焙烧，得到改性后的钛硅分子筛。

2.根据权利要求1所述的一种超声波辅助的钛硅分子筛改性方法，其特征在于：所述步骤S1的一次升温除醇的温度为78-86℃，除醇的时间为2.8-5.2h。

3.根据权利要求2所述的一种超声波辅助的钛硅分子筛改性方法，其特征在于：所述步骤S2的二次升温除醇的温度为83-95℃，除醇的时间为4.5-5.3h。

4.根据权利要求3所述的一种超声波辅助的钛硅分子筛改性方法，其特征在于：所述步骤S3的酸选用无机酸，且无机酸的pH为5.5-6.3，无机酸的浓度为1.1-1.4mol/L。

5.根据权利要求4所述的一种超声波辅助的钛硅分子筛改性方法，其特征在于：所述无机酸为氢氟酸。

6.根据权利要求5所述的一种超声波辅助的钛硅分子筛改性方法，其特征在于：所述金属盐选用五氧化二钽、硫化铌或者五氧化二铌，且金属盐的粒径为3.5-5.2nm。

7.根据权利要求1所述的一种超声波辅助的钛硅分子筛改性方法，其特征在于：所述超声仪的功率控制为180-230W，超声处理时间为1.5-2.2h。

8.根据权利要求1所述的一种超声波辅助的钛硅分子筛改性方法，其特征在于：所述步骤S5的焙烧温度为350℃-600℃，焙烧时间为2-15h。

9.根据权利要求8所述的一种超声波辅助的钛硅分子筛改性方法，其特征在于：所述改性后的钛硅分子筛的负载晶粒大小为16nm，且改性后的钛硅分子筛的孔径为6-8nm。