[发明专利]呋喃铵盐粗品连续重结晶的方法有效
申请号: | 202011481288.0 | 申请日: | 2020-12-16 |
公开(公告)号: | CN112521354B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 姜永鑫;周文峰;刘文 | 申请(专利权)人: | 山东金城医药化工有限公司 |
主分类号: | C07D307/54 | 分类号: | C07D307/54 |
代理公司: | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人: | 王燕 |
地址: | 255100 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 呋喃 铵盐 连续 重结晶 方法 | ||
1.一种呋喃铵盐粗品连续化重结晶的方法,其特征在于:将呋喃铵盐粗品溶解,脱色后进入温控蒸发釜中蒸发结晶,通过控制进料速度与出料速度维持温控蒸发釜中的液位恒定;经气动隔膜泵将釜内物料转移,冷却析晶,过滤、烘干得到呋喃铵盐,从而实现呋喃铵盐粗品的连续化重结晶;
进料速度为20~35g/min,出料速度为20~35g/min,进料速度与出料速度相同;
采用甲醇水溶液对呋喃铵盐粗品进行溶解,呋喃铵盐粗品与甲醇水溶液的用量比为1:5.5~6,其中呋喃铵盐粗品以g计,甲醇水溶液以ml计;甲醇水溶液中的含水量为3~6wt.%;
过滤后的母液返还至温控蒸发釜内,过滤后的湿品采用甲醇进行淋洗,湿品与甲醇的质量比为1:1.1~1.3。
2.根据权利要求1所述的呋喃铵盐粗品连续化重结晶的方法,其特征在于:蒸发结晶温度为22~30℃。
3.根据权利要求1所述的呋喃铵盐粗品连续化重结晶的方法,其特征在于:温控蒸发釜的夹套温度为50~60℃,真空度为0.070~0.095MPa。
4.根据权利要求1所述的呋喃铵盐粗品连续化重结晶的方法,其特征在于:溶解温度为58~63℃,溶解时间为10~15min。
5.根据权利要求1所述的呋喃铵盐粗品连续化重结晶的方法,其特征在于:采用活性炭进行脱色,脱色温度为58~63℃,脱色时间为40~75min;活性炭用量为呋喃铵盐粗品质量的1~6%。
6.根据权利要求1所述的呋喃铵盐粗品连续化重结晶的方法,其特征在于:冷却析晶温度为10~15℃下,冷却析晶时间为1~1.5h。
7.根据权利要求1所述的呋喃铵盐粗品连续化重结晶的方法,其特征在于:烘干温度为35~40℃,烘干时间为40~70min。
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