[发明专利]一种制备BOC-(R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸的方法有效
申请号: | 202011481999.8 | 申请日: | 2020-12-14 |
公开(公告)号: | CN112500316B | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 卫禾耕;张峰;顾坚雄;黄钦军;夏海建 | 申请(专利权)人: | 浙江永太手心医药科技有限公司;浙江永太科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C269/04 | 分类号: | C07C269/04;C07C271/22 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 尉月丽 |
地址: | 317016 浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 boc 氨基 苯基 丁酸 方法 | ||
1.一种制备高纯度BOC-(R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸的方法,其特征在于,反应路线如下:
加入(R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸10g、无机碱3.5g、水25g,搅拌使物料溶解,降温至20℃,控温在20℃,滴加BOC-酸酐10.29g的有机溶剂20g溶液,滴加完毕控温反应;
反应完毕分层分出有机溶剂层,向水层滴加盐酸调pH1-2,析出大量固体,抽滤烘干得产物;
其中,所述有机溶剂为甲苯;
所述无机碱为氢氧化钠;
所述控温反应为控温在20℃,反应10小时。
2.根据权利要求1所述的制备高纯度BOC-(R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸的方法,其特征在于,与权利要求1不同的是,用相同摩尔质量的碳酸钾替代氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的制备高纯度BOC-(R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸的方法,其特征在于,与权利要求1不同的是,用相同质量的甲基叔丁基醚替代甲苯。
4.根据权利要求1所述的制备高纯度BOC-(R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸的方法,其特征在于,与权利要求1不同的是,所述控温反应为控温在40℃,反应4小时。
5.根据权利要求1所述的制备高纯度BOC-(R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸的方法,其特征在于,与权利要求1不同的是,所述控温反应为控温在0℃,反应18小时。
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