[发明专利]一种苯偶酰衍生物硝酮的制备方法在审
申请号: | 202011483860.7 | 申请日: | 2020-12-16 |
公开(公告)号: | CN112479936A | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 刘益林;刘炎云;林红卫;罗青霞;阳姗;唐元伟 | 申请(专利权)人: | 怀化学院 |
主分类号: | C07C291/02 | 分类号: | C07C291/02 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 高宁馨 |
地址: | 418008 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯偶酰 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种苯偶酰衍生物硝酮的制备方法,包括如下步骤:
向反应器中依次加入式1所示的硝酮化合物,铑催化剂、银催化剂、分子筛和有机溶剂,然后在空气气氛下,加热搅拌反应,经TLC或GCMS监测反应进程至反应完全后,经后处理得到式2所示的目标产物苯偶酰衍生物硝酮;反应式如下:
其中,在上述反应式中,n选自1,2,3,4;
表示苯环、或环己烯环;
R1彼此独立地选自氢、卤素、C1-6烷基、C1-6烷氧基、C6-20芳基、C3-8环烷基、C1-6烷基羰基、-CN、-NO2、C1-6卤代烷基;或者相邻的两个R1基团相互连接,并与连接这两个相邻R1基团的环碳原子一起形成饱和或不饱和的五至七元的含或不含杂原子的环状结构;
R2选自C1-6烷基、C6-20芳基、取代的C6-20芳基、C2-20杂芳基、C3-8环烷基、C3-8环烯基;其中所述“取代的”中取代基选自卤素、C1-6烷基、C1-6烷氧基、C1-6卤代烷基、-CN、-NO2;
R3选自C1-6烷基、C1-6烷氧基、C6-20芳基、取代的C6-20芳基、C2-20杂芳基、C3-8环烷基、C3-8环烯基;其中所述“取代的”中取代基选自卤素、C1-6烷基、C1-6烷氧基、C1-6卤代烷基、-CN、-NO2;
并且其中,所述的铑催化剂选自[RhCp*Cl2]2;
所述的银催化剂选自AgSbF6、AgOTf、AgBF4或AgPF6中的任意一种;
所述的有机溶剂选自二氧六环、乙腈中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,R1选自氢、氯、溴、甲基、甲氧基;或者相邻的两个R1基团相互连接,并与连接这两个相邻R1基团的环碳原子一起形成苯环结构或其中*表示所述环碳原子;
R2选自正戊基、苯基、甲基苯基、甲氧基苯基、溴苯基、氯苯基、环己烷基;
R3选自甲基、乙基、丙基、丁基、甲氧基、乙氧基、呋喃基、苯基、甲基苯基、乙基苯基、甲氧基苯基、溴苯基、氯苯基。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述的银催化剂选自AgSbF6或AgPF6;最优选为AgPF6。
4.根据权利要求1-2任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂选自二氧六环。
5.根据权利要求1-2任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述的加热搅拌反应的反应温度为室温~100℃,优选为50~80℃,进一步优选为80℃。所述的加热搅拌反应的反应时间为4-48小时,优选为12-24小时。
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