[发明专利]一种均一粒径磁性微球的制备方法

权利要求书

1.一种均一粒径磁性微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)磁流体制备：

将可溶性的三价铁离子盐加入到乙二醇中，配制成0.01～0.5mol/L的溶液；然后加入无机盐，搅拌混合均匀后转移到水热反应釜中，在200～300℃温度下反应8～24h；反应结束后冷却至室温，离心分离、洗涤、干燥，即可得到表面含有羟基的四氧化三铁磁流体；

(2)烯烃化磁流体后修饰：

将步骤(1)得到的四氧化三铁磁流体加入到二甲基亚砜与去离子水组成的混合溶剂中，搅拌至四氧化三铁磁流体分散均匀，加入乙烯基环氧化合物，四氧化三铁磁流体与乙烯基环氧化合物的质量比为0.02～1:1，用pH值调节剂调节体系pH值至8-12，在50～80℃反应2～24h；反应结束后离心分离、洗涤、干燥，即可得到烯烃化后修饰的四氧化三铁磁流体；

(3)溶胀：

将步骤(2)得到的烯烃化后修饰的四氧化三铁磁流体与可聚合单体、交联剂、乳化剂、去离子水混合，均质乳化2～15min，得到乳液一；将引发剂、乳化剂、去离子水混合后，均质乳化2～15min，得到乳液二；

将乳液一加入到聚苯乙烯种子溶液中，控制体系温度在10～70℃，搅拌溶胀30～200min；然后再加入乳液二，继续溶胀20～80min，得到油相溶胀物；所述乳液一、乳液二和聚苯乙烯种子溶液的质量比为10～64:1:1～3；

(4)水相的制备：将稳定剂加入去离子水中，升温至50～80℃，待稳定剂完全溶解后，即得浓度为1～3g/L的水相；

(5)磁性微球的制备：

将步骤(4)得到的水相加入步骤(3)所得的油相溶胀物中，所述水相与油相溶胀物的质量比为5～10：1，升温至60～90℃，搅拌反应6～24h；反应结束后，待降至室温进行抽滤、洗涤、干燥，即得均一粒径的磁性微球；

所述乙烯基环氧化合物为M1或M2，M1的结构为：，其中n=2～6，M2结构为：；

所述可聚合单体为苯乙烯、甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、氯甲基苯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸季戊四醇酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸丁酯中的任意一种或两种以上的混合物。

2.根据权利要求1所述的一种均一粒径磁性微球的制备方法，其特征在于：所述三价铁离子盐为氯化铁、硝酸铁、乙酸铁中的任意一种，无机盐为氯化亚铁、硝酸亚铁、氯化锌、氯化镁、氯化铜中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种均一粒径磁性微球的制备方法，其特征在于：所述三价铁离子盐与无机盐的摩尔比为0.01～1:2。

4.根据权利要求1所述的一种均一粒径磁性微球的制备方法，其特征在于：所述稳定剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、β-环糊精、甲基-β-环糊精、羟基磷灰石中的任意一种或两种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种均一粒径磁性微球的制备方法，其特征在于：所述交联剂为二乙烯基苯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、三乙烯酸甘油酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、六亚甲基双甲基丙烯酰胺、二乙烯基苯基甲烷、三甲基丙烯酸甘油酯中的任意一种或两种以上的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种均一粒径磁性微球的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为离子型乳化剂、非离子型乳化剂中的任意一种或二者以任意比混合而成。

7.根据权利要求1所述的一种均一粒径磁性微球的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒中的任意一种或两种以上的混合物。

8.根据权利要求1所述的一种均一粒径磁性微球的制备方法，其特征在于：所述乳液一中四氧化三铁磁流体、可聚合单体、交联剂、乳化剂、去离子水的质量比为0.5～4:2～4:0.2～4:0.05～0.5:10～20；所述乳液二中引发剂、乳化剂、去离子水的质量比为0.5～2:0.05～0.5:5～10。