[发明专利]一种均一粒径磁性微球的制备方法

说明书

本发明涉及高分子材料技术领域，提供一种均一粒径磁性微球的制备方法，包括以下步骤：(1)磁流体制备；(2)烯烃化磁流体后修饰；(3)溶胀；(4)水相的制备；(5)磁性微球的制备。其解决了现有技术磁流体磁性易流失，粒径分布宽的问题。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种均一粒径磁性微球的制备方法。

背景技术

磁性微球作为一种新型的功能材料，因其具有可操作性(超顺磁特性)、可修饰性(表面便于功能性修饰)、便于标记、无毒等性质，已在生物分离、基因检测、磁热疗、体外诊断及体内影像等领域得到广泛应用。随着磁性微球在应用领域的进一步开发，对于磁性微球的结构、性能以及功能化提出越来越高的要求。

目前，磁性微球的制备方法主要有单体聚合法、原位合成法及包埋法等。单体聚合法是将磁流体加入高分子单体中，通过引发剂引发共聚或缩聚反应，从而在磁流体表面形成一层聚合物。有文献报道(Xu ZZ,Xia A,Wang C C,et al.Synthesis of raspberry-like magnetic polystyrene microspheres[J].Materials Chemistry and Physics,2007,107(2):494-499.)将经过亲油化处理的磁流体四氧化三铁与亲油性单体及引发剂组成油相分散在水相中，经聚合制得磁性微球。

挪威科学家(F.K.Hansen,J.Ugelstad.Particle nucleation in emulsionpolymerization.IV.Nucleation in monomer droplets.Journal of polymer sciencePart A:Polymer Chemistry,1979,17:3069-3082.)首次采用原位合成法合成磁性微球并成功地开发出一系列商品化产品，首先制备出单分散的聚合物微球，通过对微球进行后修饰使得微球带有大量能与铁盐现成配位键或离子键的基团，如-NH₂，-COOH，-SO₃H等，然后将一定浓度的铁离子渗透到微球的表面，通过升高体系的pH值使铁离子在微球表面现成四氧化三铁磁性纳米颗粒，从而制备出单分散的磁性微球。

另外，中国专利(CN201610329610.5)公开了一种采用种子溶胀油酸包裹磁性四氧化三铁磁流体及油性可聚合单体，经过聚合制得粒径单一的磁性聚合物微球的方法。

以上方法制备的磁性微球具有诸多缺点：如单体聚合法制备的磁性微球粒径分布宽，不同磁性微球之间磁性相差大。原位合成法及中国专利(CN201610329610.5)公开的一种粒径单一磁性聚合物微球制备方法，但溶胀的磁性磁流体容易流失，影响磁性微球的性能。因此，寻找一种磁流体磁性不易流失的粒径单一的磁性微球成为亟待解决的关键问题。

发明内容

因此，针对以上内容，本发明提供一种均一粒径磁性微球的制备方法，解决现有技术磁流体磁性易流失，粒径分布宽的问题。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种均一粒径磁性微球的制备方法，包括以下步骤：

(1)磁流体制备：

将可溶性的三价铁离子盐加入到乙二醇中，配制成0.01～0.5mol/L的溶液；然后加入无机盐，搅拌混合均匀后转移到水热反应釜中，在200～300℃温度下反应8～24h；反应结束后冷却至室温，离心分离、洗涤、干燥，即可得到表面含有羟基的四氧化三铁磁流体；

(2)烯烃化磁流体后修饰：