[发明专利]一种石墨烯的制备方法及其设备在审
申请号: | 202011484715.0 | 申请日: | 2020-12-16 |
公开(公告)号: | CN112607732A | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 吕文建;杨学权;张寅强;孙建国;许威;李书东;袁亚雄;吕东平;徐康;陈冬 | 申请(专利权)人: | 江苏隽诺环保工程技术有限公司 |
主分类号: | C01B32/192 | 分类号: | C01B32/192 |
代理公司: | 天津垠坤知识产权代理有限公司 12248 | 代理人: | 王忠玮 |
地址: | 211100 江苏省南京市江宁区苏源大*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 制备 方法 及其 设备 | ||
1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、取石墨进行粉碎和研磨制得石墨粉,将石墨粉和去离子水倒入搅拌设备的内部进行预先搅拌,同时向搅拌设备的内部添加50%-60%硝酸溶液搅拌20-30min,然后加入35%-75%重铬酸钾溶液进行氧化反应,反应时间为50-60min,反应后制得氧化石墨悬浮液;
S2、对步骤(S1)制得的氧化石墨悬浮液进行过滤,过滤后得氧化石墨固体物质,同时使用去离子水对氧化石墨固体进行冲洗,冲洗后在50-100℃下对的氧化石墨固体物质进行烘干得到纯净的氧化石墨粉末;
S3、将步骤(S2)中氧化石墨粉末投入纯水中制成溶剂,随后将氧化石墨粉末溶剂置于超声分散设备的内部,然后对氧化石墨粉末溶剂进行超声分散制得氧化石墨烯溶剂;
S4、向步骤(S3)的溶剂中投放45%-60%硼氢化钠溶液进行搅拌,在温度为30-60℃的条件下反应0.5-1.5h,反应结束后制得石墨烯悬浮液;
S5、向步骤(S4)中的石墨烯悬浮液投放导电添加剂进行搅拌,在搅拌1-2h后取出搅拌容器内的固体物,并对固体物进行过滤和烘干,便制得成品石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(S1)中,在石墨进行粉碎和研磨后,对石墨粉进行筛选。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(S1)中,预先搅拌的时间为10-15min,且搅拌转速为1000-1300r/min。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(S2)中,在冲洗过程中测量冲洗后离子水的PH值,当离子水的PH值为6-7时,停止冲洗。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(S3)中,超声分散的时间为0.5-1h。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(S4)中,在反应结束后对石墨烯悬浮液进行冷却,同时添加纯水将石墨烯悬浮液的PH值调节至7。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(S5)中,导电添加剂为石墨导电添加剂,且搅拌转速为2000-3000/min。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种石墨烯的制备设备,包括搅拌反应釜(1)和超声分散搅拌机(2),其特征在于:所述搅拌反应釜(1)的一侧连接有过滤池(3),所述过滤池(3)的另一侧连接有清洗池(4),所述清洗池(4)的另一侧连接有烘干机(5)。
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