[发明专利]一种石墨烯的制备方法及其设备

说明书

本发明涉及石墨烯制备技术领域，尤其为一种石墨烯的制备方法及其设备，包括如下步骤：取石墨进行粉碎和研磨制得石墨粉，将石墨粉和去离子水倒入搅拌设备的内部进行预先搅拌，同时向搅拌设备的内部添加50％‑60％硝酸溶液搅拌20‑30min，然后加入35％‑75％重铬酸钾溶液进行氧化反应，反应时间为50‑60min，反应后制得氧化石墨悬浮液；本发明能够在制备石墨烯的过程中增加石墨烯的导电性，并弥补石墨烯材料在氧化还原法制备过程中损失的电学性能，同时扩大石墨烯材料的应用范围，解决了目前在氧化还原法制备石墨烯的过程中，由于反应造成石墨烯的结构出现缺陷，导致石墨烯材料的导电性能下降，并造成石墨烯材料的应用受到限制的问题。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备技术领域，具体为一种石墨烯的制备方法及其设备。

背景技术

石墨烯是平面单层碳原子紧密结合在一起形成的二维蜂窝状晶格材料，这种特殊的结构使其除了具有高比表面积、机械强度高和化学稳定性等性质外，更重要的石墨烯中碳原子呈sp2杂化，贡献剩余一个p轨道的电子形成了大π键，π电子可以自由移动，使石墨烯具有良好地导电性、新型的量子霍尔效应以及独特的超导性能。其优异的电学性能引起了国内外研究者们对其在导电材料应用方面的关注，石墨烯由于其独特的结构以及优异的电学、热学和力学等性能，石墨烯在纳米电子器件、复合材料、太阳能电池、超级电容器、储氢材料等方面具有广泛的应用前景。相比于薄膜状、粉末状的石墨烯，絮状石墨烯具有更大的比表面积和表面性能、更疏松的孔结构及表面结构，在超级电容器、吸附、催化剂载体等领域具有更大的应用价值。

目前，制备石墨烯采用的方法有：微机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法、溶剂剥离法和溶剂热法等。其中氧化还原法一直被认为是工艺简单、可靠、可大规模生产石墨烯的有效途径，但是氧化还原法会造成石墨烯五元环、七元环等拓扑缺陷或存在-OH基团的结构缺陷，这些将导致石墨烯部分电学性能的损失，使石墨烯材料的导电性能下降，并造成石墨烯材料的应用受到限制，为此我们提出一种能够在制备石墨烯的过程中增加石墨烯的导电性，并弥补石墨烯材料在氧化还原法制备过程中损失的电学性能，同时扩大石墨烯材料的应用范围的石墨烯制备方法来解决此问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯的制备方法及其设备，其能够在制备石墨烯的过程中增加石墨烯的导电性，并弥补石墨烯材料在氧化还原法制备过程中损失的电学性能，同时扩大石墨烯材料的应用范围，解决了目前在氧化还原法制备石墨烯的过程中，由于反应造成石墨烯的结构出现缺陷，导致石墨烯材料的导电性能下降，并造成石墨烯材料的应用受到限制的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

S1、取石墨进行粉碎和研磨制得石墨粉，将石墨粉和去离子水倒入搅拌设备的内部进行预先搅拌，同时向搅拌设备的内部添加50％-60％硝酸溶液搅拌20-30min，然后加入35％-75％重铬酸钾溶液进行氧化反应，反应时间为50-60min，反应后制得氧化石墨悬浮液；

S2、对步骤(S1)制得的氧化石墨悬浮液进行过滤，过滤后得氧化石墨固体物质，同时使用去离子水对氧化石墨固体进行冲洗，冲洗后在50-100℃下对的氧化石墨固体物质进行烘干得到纯净的氧化石墨粉末；

S3、将步骤(S2)中氧化石墨粉末投入纯水中制成溶剂，随后将氧化石墨粉末溶剂置于超声分散设备的内部，然后对氧化石墨粉末溶剂进行超声分散制得氧化石墨烯溶剂；

S4、向步骤(S3)的溶剂中投放45％-60％硼氢化钠溶液进行搅拌，在温度为30-60℃的条件下反应0.5-1.5h，反应结束后制得石墨烯悬浮液；

S5、向步骤(S4)中的石墨烯悬浮液投放导电添加剂进行搅拌，在搅拌1-2h后取出搅拌容器内的固体物，并对固体物进行过滤和烘干，便制得成品石墨烯粉末。

优选的，所述步骤(S1)中，在石墨进行粉碎和研磨后，对石墨粉进行筛选。