[发明专利]一种五氟化碘的制备方法及装置在审
申请号: | 202011485488.3 | 申请日: | 2020-12-16 |
公开(公告)号: | CN112537755A | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 闫达;张建伟;张琴;花莹曦;倪珊珊;纪振红;吕随强;商洪涛;张轩 | 申请(专利权)人: | 中船重工(邯郸)派瑞特种气体有限公司 |
主分类号: | C01B7/24 | 分类号: | C01B7/24;B01J4/00;B01J19/00;B01J19/24 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 周蜜 |
地址: | 057550 河北省邯*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟化 制备 方法 装置 | ||
1.一种五氟化碘的制备方法,其特征在于:由碘蒸气与氟气反应或碘蒸气与氟氮混合气反应制得五氟化碘。
2.根据权利要求1所述的一种五氟化碘的制备方法,其特征在于:反应温度为室温~100℃,反应压力为-0.1MPa~0.1MPa;氟气与碘蒸气的摩尔比为5:1~10:1。
3.根据权利要求1所述的一种五氟化碘的制备方法,其特征在于:反应温度为室温~100℃,反应压力为-0.1MPa~0.1MPa;氟气与碘蒸气的摩尔比为5.1:1~7:1。
4.根据权利要求1所述的一种五氟化碘的制备方法,其特征在于:所述碘蒸气与氟气反应的具体步骤为:
1)将冷媒沿着冷媒进口(5)通入反应器(8)内上部的冷凝器(7)中,冷媒对冷凝器(7)产生热交换后,冷媒再从冷媒出口(6)流出;
2)将氮气充入反应器(8)实现气体置换,置换过程中,通过真空-充氮的方式循环,将空气及水除净;再依次将氟气或氟氮混合气、碘蒸气充入反应器(8)中进行反应制得五氟化碘,并逐渐减少氮气进气量至0;
3)五氟化碘流入到反应器(8)底部,最终经反应器(8)的出液口(14)流入五氟化碘收集器内,部分碘蒸气或五氟化碘气体上升遇到冷凝器(7),遇冷后凝结成固体或液体,再与氟气反应生成五氟化碘。
5.根据权利要求4所述的一种五氟化碘的制备方法,其特征在于:冷凝器(7)内冷媒的温度为-50℃~40℃;冷媒包括水、乙二醇或冷氮气。
6.根据权利要求4所述的一种五氟化碘的制备方法,其特征在于:冷凝器(7)内冷媒的温度为-20℃~20℃;冷媒包括水、乙二醇或冷氮气。
7.根据权利要求4所述的一种五氟化碘的制备方法,其特征在于:反应温度为室温~100℃,反应压力为-0.1MPa~0.1MPa;氟气与碘蒸气的摩尔比为5.1:1~7:1;冷凝器(7)内冷媒的温度为-20℃~20℃;冷媒包括水、乙二醇或冷氮气。
8.一种五氟化碘的制备装置,其特征在于:如权利要求1~7中任一项所述的一种五氟化碘的制备方法采用所述装置进行,所述装置包括反应器(8)和碘气化器(11);
反应器(8)内上部设有冷凝器(7),反应器(8)侧壁上设有冷媒进口(5)和冷媒出口(6),冷媒进口(5)和冷媒出口(6)分别与冷凝器(7)的进口和出口相连;反应器(8)顶部设有出气口(4),底部设有出液口(14);碘气化器(11)借助管道与反应器(8)的碘进气口(3)相连,碘气化器(11)上设有碘加料口(10)连接连续进料装置;反应器(8)下侧器壁上还设有氟气进气口(1)和氮气进气口(2);
反应器(8)内设有温度传感器(13),反应器(8)顶部设有压力传感器(12);反应器(8)顶部出气口(4)与氟气处理装置相连。
9.根据权利要求8所述的一种五氟化碘的制备装置,其特征在于:反应器(8)内设有折流板或填料塔板;反应器(8)、冷凝器(7)、折流板和填料塔板的材质分别独立为碳钢、不锈钢、蒙乃尔或镍;
折流板与反应器(8)内壁间设有缺口区(9),缺口区(9)面积占反应器(8)面积的0~1/2;折流板形状为优弓形,直径与反应器(8)相同,缺口为劣弓形,矢高为直径的0~1/2。
10.根据权利要求9所述的一种五氟化碘的制备装置,其特征在于:反应器(8)内设有10层~20层折流板或填料塔板;折流板或填料塔板的层间距离为5mm~50mm。
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