[发明专利]一种五氟化碘的制备方法及装置

说明书

本发明涉及一种五氟化碘的制备方法及装置，属于五氟化碘制备技术领域。所述方法为由碘蒸气与氟气反应或碘蒸气与氟氮混合气反应制得五氟化碘。所述装置中，反应器内上部设有冷凝器，侧壁上设有冷媒进、出口，冷媒进、出口分别与冷凝器的进、出口相连；反应器顶部设有出气口，底部设有出液口；碘气化器通过管道与反应器的碘进气口相连，碘气化器上设有碘加料口连接连续进料装置；反应器下侧器壁上设有氟气进气口和氮气进气口；反应器内设有温度传感器，反应器顶部设有压力传感器；反应器顶部出气口与氟气处理装置相连。所述装置可实现五氟化碘的连续化生产；气相进料，反应过程可控；溶解碘与氟气反应完全，产品收率高；易于工业化应用。

技术领域

本发明涉及一种五氟化碘的制备方法及装置，具体地说，一种涉及连续化生产的五氟化碘的制备方法及装置，属于五氟化碘制备技术领域。

背景技术

五氟化碘是含氟表面活性剂和有机氟化工领域的常用原料，国内外多家企业和院校对其制备工艺进行了充分细致的研究，可参考文章《五氟化碘的合成方法研究》(李梅等，化学推进剂与高分子材料，2013，11，4，45-48)。总体来说，五氟化碘的制备就是反应器中先加入过量碘，通入氟气，控制反应进度，再将五氟化碘导出。但是现有生产技术存在以下问题：(1)氟气与碘反应过程相当剧烈，过程不易控制；(2)碘易升华，容易堵塞管道；(3)氟气剧毒，一般都是加入过量碘，与氟气反应，消耗完后，重新补加碘，继续反应。因此，对反应过程的控制、管道防堵塞和连续化生成是目前常用工艺中难以逾越的障碍。

发明内容

为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种五氟化碘的制备方法及装置。

为实现本发明的目的，提供以下技术方案。

一种五氟化碘的制备方法，所述方法为：由碘蒸气与氟气反应或碘蒸气与氟氮混合气反应制得五氟化碘。

优选反应温度为室温～100℃，反应压力为-0.1MPa～0.1MPa。

优选氟气与碘蒸气的摩尔比为5:1～10:1；更优选氟气与碘蒸气的摩尔比为5.1:1～7:1。

优选所述碘蒸气与氟气反应的具体步骤为：

1)将冷媒沿着冷媒进口通入反应器内上部的冷凝器中，冷媒对冷凝器产生热交换后，冷媒再从冷媒出口流出，实现循环控温；

2)将氮气充入反应器实现气体置换，置换过程中，通过真空-充氮的方式循环几次，将空气及水除净；再依次将氟气或氟氮混合气、碘蒸气充入反应器中进行反应制得五氟化碘，并逐渐减少氮气进气量至0；

3)五氟化碘流入到反应器底部，最终经反应器出液口流入五氟化碘收集器内，部分碘蒸气或五氟化碘气体上升遇到冷凝器，遇冷后凝结成固体或液体，再与氟气反应生成五氟化碘。

优选冷凝器内冷媒的温度为-50℃～40℃，更优选为-20℃～20℃。

冷媒包括水、乙二醇或冷氮气。

一种五氟化碘的制备装置，本发明所述的一种五氟化碘的制备方法可采用所述装置进行，所述装置主要包括反应器和碘气化器。

反应器内上部设有冷凝器，反应器侧壁上设有冷媒进口和冷媒出口，冷媒进口和冷媒出口分别与冷凝器的进口和出口相连；反应器顶部设有出气口，底部设有出液口；碘气化器借助管道与反应器的碘进气口相连，碘气化器上设有碘加料口连接连续进料装置；反应器下侧器壁上还设有氟气进气口和氮气进气口。

反应器内均布有多个温度传感器，反应器顶部设有压力传感器；反应器顶部出气口与氟气处理装置相连。

优选反应器内设有折流板或填料塔板，优选为10层～20层；优选折流板或填料塔板的层间距离为5mm～50mm；反应器、冷凝器、折流板和填料的材质分别独立为碳钢、不锈钢、蒙乃尔或镍。