[发明专利]铀提取过程高澄清度结晶反萃取方法有效
申请号: | 202011487262.7 | 申请日: | 2020-12-16 |
公开(公告)号: | CN112680607B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
发明(设计)人: | 周志全;阙为民;曹令华;任燕;常喜信;曹笑豪;叶开凯 | 申请(专利权)人: | 核工业北京化工冶金研究院 |
主分类号: | C22B60/02 | 分类号: | C22B60/02;C22B3/38 |
代理公司: | 核工业专利中心 11007 | 代理人: | 蔡丽 |
地址: | 101149 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提取 过程 澄清 结晶 萃取 方法 | ||
1.铀提取过程高澄清度结晶反萃取方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将负载铀的有机相,反萃取剂和三碳酸铀酰胺浆体混合反应,保持反应温度为30~50℃,得到混合相;
所述反萃取剂为碳酸铵和/或碳酸氢铵,所述反萃取剂的浓度为50~150g/L;
所述反萃取剂与所述负载铀的有机相的流比n1为1~4;
步骤2:将所述混合相输入双界面补收三相分离设备,所述双界面补收三相分离设备的耙桨搅拌,底流浆体连续排出,排出的结晶母液用于制备三碳酸铀酰铵和所述反萃取剂的配制,结晶母液的排出率为m1,n1×m1≤1/5;
所述双界面补收三相分离设备包括:S筒体,其下部为锥形;
中心桶,设置于S筒体内的上部,与所述S筒体同轴;
第一混合相入口,设置于所述中心桶的顶部;
水相出口,设置于所述S筒体的侧壁下部,依照高度不同设置有若干个,用于排出水相;
晶体出口,设置于所述S筒体的底部;
耙桨,设置于S筒体内,由中心筒内穿过;
溢流堰板,设置于所述S筒体的上部,低于中心筒的上边缘,用于排出有机相;
所述中心桶的下沿和溢流堰板上沿设置有若干个三角形豁口;
有机相出口,设置于所述S筒体外壁的上部,用于排出由溢流堰板流出的有机相;
利用所述双界面补收三相分离设备控制界面的高度,包括第一界面,第二界面;第一界面为中心桶内有机相与水相的界面,第二界面为S筒体内有机相与水相的界面;
通过控制水相出口高度控制中心桶外的界面,使中心筒外的界面高于中心筒下沿,即:第二界面高于第一界面的高度。
2.根据权利要求1所述的铀提取过程高澄清度结晶反萃取方法,其特征在于,所述步骤1中,将负载铀的有机相,反萃取剂和三碳酸铀酰胺浆体加入第一反应器中混合反应,
所述第一反应器包括:筒体;搅拌桨,设置于筒体内,用于连续搅拌;
补充口,设置于筒体顶部,用于添加各种原料;
锥底出口,设置于筒体的底部,用于排出晶体;
第二混合相入口,设置于筒体的侧壁上部;
混合相出口,设置于筒体的侧壁上部;
所述混合相入口距筒底的高度大于混合相出口距筒底的高度;
所述双界面补收三相分离设备间歇排放晶体或者连续排放晶体,间歇排放晶体时,间歇时间为0.5~24小时,晶体排放前开启耙桨;使粗晶聚集,细晶悬浮,排放后耙桨关闭;
连续排放晶体时,耙桨持续转动。
3.根据权利要求2所述的铀提取过程高澄清度结晶反萃取方法,其特征在于,所述混合相由所述第一反应器排出后,依次进入2~10个反应器继续进行处理,所述反应器与第一反应器的结构相同。
4.根据权利要求3所述的铀提取过程高澄清度结晶反萃取方法,其特征在于,所述第一反应器和反应器内的晶体存留量为1/10V~1/3V;
所述反应器排放的晶体,一部分作为产品,一部分返回所述第一反应器中,连续稳定加入。
5.根据权利要求3所述的铀提取过程高澄清度结晶反萃取方法,其特征在于,所述第一反应器和反应器内的控制水相为连续相。
6.根据权利要求1所述的铀提取过程高澄清度结晶反萃取方法,其特征在于,所述双界面补收三相分离设备的外壁设置保温层,其内部的温度为30~50℃。
7.根据权利要求1所述的铀提取过程高澄清度结晶反萃取方法,其特征在于,所述步骤2中,排出的结晶母液用于制备三碳酸铀酰铵时,具体包括:所述结晶母液加热至碳酸铵分解,铀发生沉淀,分解产生气体进行水吸收,得到碳酸铵溶液,所述碳酸铵溶液用于所述反萃取剂的配制。
8.根据权利要求1所述的铀提取过程高澄清度结晶反萃取方法,其特征在于,所述步骤1中,有机相时的停留间为0.5~4小时。
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