[发明专利]铀提取过程高澄清度结晶反萃取方法

说明书

本发明涉及铀水冶领域，尤其涉及铀提取过程高澄清度结晶反萃取方法。所述铀提取过程高澄清度结晶反萃取方法为：将负载铀的有机相，反萃取剂和三碳酸铀酰胺浆体混合反应，保持反应温度为30～50℃，得到混合相；所述反萃取剂为碳酸铵和/或碳酸氢铵；将所述混合相输入双界面补收三相分离设备，所述双界面补收三相分离设备的耙桨搅拌，底流浆体连续排出，排出的结晶母液用于制备三碳酸铀酰铵和所述反萃取剂的配制。本发明解决了分相困难及晶型不好的问题，实现结晶反萃取的稳定良性运行，使分相效果良好、两相清澈透明，所得AUC晶体颗粒大、晶体形态好，达到良好的反萃取、结晶效果。

技术领域

本发明涉及铀水冶领域，尤其涉及铀提取过程高澄清度结晶反萃取方法。

背景技术

现在工业上天然铀水冶流程，多为矿石浸出液进行离子交换吸附、或者溶剂萃取，得到淋洗液或者反萃取液进行铀沉淀得到天然铀产品。目前铀提取浸出液一般为硫酸体系。

溶剂萃取一般采用叔胺萃取或者P204萃剂萃取。P204萃取剂为磷类中强酸阳离子萃取剂。为了提高有机相中铀/氢比例从而降低酸碱消耗，可以在有机相中可以补充加入TRPO，即采用P204-TRPO混合萃取剂进行协同萃取。但P204-TRPO萃取剂的分相性能较差。

P204或者P204-TRPO负载铀有机相一般可以通过碳酸钠进行反萃取，以得到碳酸钠体系的反萃取液，碳酸根与铀反应形成络合阴离子，使其不被萃取，并在碱性条件下不发生沉淀，反萃液再通过调酸加碱、或者直接加碱沉淀，生产重铀酸钠产品。P204或者P204-TRPO负载铀有机相另一制备铀产品的方法是加入碳酸铵进行反萃取，由于铀在碳酸铵体系中的溶解度较小，所以加入碳酸铵后，会形成三碳酸铀酰铵(AUC)晶体，该过程同时包括反萃取和结晶，称为结晶反萃取过程。

结晶反萃取过程，涉及到有机相、水相和固相，虽然比反萃后再进行结晶沉淀的工艺过程短，但反应和操作更加复杂，对技术要求更高。结晶反萃取过程，容易发生乳化或者三相夹带。其中贫有机相澄清度较低，会造成萃取乳化、萃余超标、转型液难以处置等后续问题；水相不清会造成后续结晶母液处理困难、产品超标等问题。

如何提高P204负载铀有机相结晶反萃取两相的澄清度是铀提取结晶反萃取过程的重要技术问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种铀提取过程高澄清度结晶反萃取方法，解决了分相困难及晶型不好的问题，实现结晶反萃取的稳定良性运行，使分相效果良好、两相清澈透明，所得AUC晶体颗粒大、晶体形态好，达到良好的反萃取、结晶效果。

本发明提供了铀提取过程高澄清度结晶反萃取方法，包括以下步骤：

步骤1：将负载铀的有机相，反萃取剂和三碳酸铀酰胺浆体混合反应，保持反应温度为30～50℃，得到混合相；

所述反萃取剂为碳酸铵和/或碳酸氢铵，所述反萃取剂的浓度为50～150g/L；

所述反萃取剂与所述负载铀的有机相的流比n1为1～4；

步骤2：将所述混合相输入双界面补收三相分离设备，所述双界面补收三相分离设备的耙桨搅拌，底流浆体连续排出，排出的结晶母液用于制备三碳酸铀酰铵和所述反萃取剂的配制，

所述双界面补收三相分离设备包括：S筒体，其下部为锥形；

中心桶，设置于S筒体内的上部，与所述S筒体同轴；

第一混合相入口，设置于所述中心桶的顶部；

水相出口，设置于所述S筒体的侧壁下部，依照高度不同设置有若干个，用于排出水相；

晶体出口，设置于所述S筒体的底部；

耙桨，设置于S筒体内，由中心筒内穿过；