[发明专利]制备3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸的方法

权利要求书

1.用于将1,1-双-(3,4-二甲基苯基)-烷烃氧化成3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸的方法，其包括如下步骤：使所述1,1-双-(3,4-二甲基苯基)-烷烃或其部分氧化产物与硝酸在压力容器中于120℃至220℃的温度下反应，以提供3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸，同时形成一氧化氮；将一氧化氮从所述压力容器送至吸收容器中；以及使所述吸收容器中的一氧化氮与分子氧和水反应以产生硝酸水溶液。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述1,1-双-(3,4-二甲基苯基)-烷烃是双-(3,4-二甲基苯基)-甲烷。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，不向所述压力容器中引入分子氧。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述方法包括将在所述吸收容器中产生的硝酸水溶液用于使所述1,1-双-(3,4-二甲基苯基)-烷烃或其部分氧化产物与硝酸反应的步骤。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其包括从在所述压力容器中获得的反应混合物中分离出3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，通过含有至少98体积％的氧气的气体将所述分子氧引入所述吸收容器中。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，所述反应以分批进料反应的方式进行，将所述1,1-双-(3,4-二甲基苯基)-烷烃和水或硝酸水溶液装入所述压力容器中，以使所得混合物中的硝酸含量不超过15重量％，并在1小时至10小时内将包含30重量％至70重量％硝酸的硝酸水溶液进料到所述压力容器中，在所述进料期间将反应温度从90℃至110℃范围内的初始值升高到140℃至180℃范围内的最终值。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其包括以下步骤：

a)使1,1-双-(3,4-二甲基苯基)-烷烃与第一含水硝酸组合物在90℃至115℃的温度下反应，以提供具有如下两种液相的反应混合物：水相和包含3,3’,4,4’-四甲基二苯甲酮的有机相，

b)分离步骤a)的所述水相和所述有机相，以及

c)使步骤b)中分离的所述有机相与第二含水硝酸组合物在所述压力容器中在120℃至220℃下反应。

9.根据权利要求8所述的方法，其中将步骤c)的反应混合物冷却以使3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸结晶，并且将与结晶的3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸分离的残余液体送至步骤a)，以提供所述第一含水硝酸组合物的至少一部分。

10.根据权利要求9所述的方法，其中添加的第二含水硝酸组合物的量使得在从步骤c)得到的反应混合物中提供最终浓度为10重量％至30重量％的硝酸。

11.根据权利要求8至10中任一项所述的方法，其中，另外将步骤a)中形成的一氧化氮送至所述吸收容器中。

12.根据权利要求8至11中任一项所述的方法，其中，步骤c)以分批进料反应的方式进行，在1小时至10小时内将包含30重量％至70重量％硝酸的硝酸水溶液进料到所述压力容器中，在所述进料期间将反应温度从110℃至130℃范围内的初始值升高到140℃至180℃范围内的最终值。

13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其中从所述压力容器中获得的反应混合物中分离出3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸，并将其脱水以形成3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐。