[发明专利]一种聚合物基氮、磷掺杂石墨化多孔碳的制备方法及应用在审

专利信息
申请号: 202011487642.0 申请日: 2020-12-16
公开(公告)号: CN112607733A 公开(公告)日: 2021-04-06
发明(设计)人: 董小珍 申请(专利权)人: 董小珍
主分类号: C01B32/205 分类号: C01B32/205;H01M4/587;H01M10/0525;C08F293/00;C08F212/08;C08F230/02
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地址: 741000 甘肃省天水市麦积区兴*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚合物 掺杂 石墨 多孔 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种聚合物基氮、磷掺杂石墨化多孔碳,其特征在于:所述聚合物基氮、磷掺杂石墨化多孔碳的制备方法包括以下步骤:

(1)向二氯甲烷溶剂中加入4-羟甲基-1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷和三乙胺,在-10至-0℃下缓慢滴加丙烯酰氯,三者质量比为170-190:110-120:100,反应5-10h,制备得到丙烯酰酯化1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷衍生物;

(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入质量比为100:0.75-1.5:0.12-0.18的丙烯腈、偶氮二异丁腈和RAFT试剂,置于气氛反应装置中,在氮气氛围下加热至75-85℃,反应10-20h,制备得到聚丙烯腈基大分子链转移剂;

(3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入苯乙烯、丙烯酰酯化1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷衍生物、聚丙烯腈基大分子链转移剂和引发剂偶氮二异丁腈,置于气氛反应装置中,在氮气氛围下,80-90℃中反应12-24h,制备得到含磷单体的聚(丙烯腈-苯乙烯)共聚物;

(4)将含磷单体的聚(丙烯腈-苯乙烯)共聚物置于气氛炉中,进行预氧化和高温碳化处理,制备得到聚合物基氮、磷掺杂石墨化多孔碳,应用于锂离子电池负极材料中。

2.根据权利要求1所述的一种聚合物基氮、磷掺杂石墨化多孔碳,其特征在于:所述步骤(1)中的4-羟甲基-1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷的分子式为C5H9O5P,结构式为丙烯酰酯化1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷衍生物的分子式C8H11O6P,为结构式为

3.根据权利要求1所述的一种聚合物基氮、磷掺杂石墨化多孔碳,其特征在于:所述步骤(2)中的RAFT试剂为s,s'-二(α,α'-二甲基-α”-乙酸)三硫代碳酸酯,分子式为C9H14O4S3,结构式为

4.根据权利要求1所述的一种聚合物基氮、磷掺杂石墨化多孔碳,其特征在于:所述步骤(2)中的气氛反应装置包括加热器,加热器上方设置有水浴锅,水浴锅内部设置有底座,底座上方固定连接有卡槽,卡槽活动连接有滑轮,滑轮与移动板活动连接,移动板上方设置有大反应瓶和小反应瓶,水浴锅上方设置有通气管,通气管两端分别与进气阀和出气阀活动连接。

5.根据权利要求1所述的一种聚合物基氮、磷掺杂石墨化多孔碳,其特征在于:所述步骤(3)中的苯乙烯、丙烯酰酯化1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷衍生物、聚丙烯腈基大分子链转移剂和偶氮二异丁腈的质量比为100:20-40:8-15:0.1-0.2。

6.根据权利要求1所述的一种聚合物基氮、磷掺杂石墨化多孔碳,其特征在于:所述步骤(4)中的预氧化处理为空气氛围,在220-280℃预氧化3-6h。

7.根据权利要求1所述的一种聚合物基氮、磷掺杂石墨化多孔碳,其特征在于:所述步骤(4)中的高温碳化处理为氮气氛围中,在750-800℃下碳化2-3h。

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