[发明专利]一种通过电化学插层制备InSe薄膜的方法有效
申请号: | 202011489342.6 | 申请日: | 2020-12-16 |
公开(公告)号: | CN112829151B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 冯伟;杨绪轩;刘芝莹;屈栎杭 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | B29C41/04 | 分类号: | B29C41/04;B29C41/34;B29C41/52;C25B1/01;C25B1/50;B29L7/00 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 裴闪闪 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 电化学 制备 inse 薄膜 方法 | ||
1.一种通过电化学插层制备InSe薄膜的方法,其特征在于,该方法按以下步骤进行:
步骤一、以Pt片为阳极,以铜网包裹的块体InSe为阴极,以四丁基溴化铵溶液为电解液,给阴极施加电压,进行插层反应;所述四丁基溴化铵溶液中四丁基溴化铵的浓度为0.01mol/L~0.015mol/L,所述阴极电压为-5V~-8V;
步骤二、对步骤一插层反应后的产物进行高速离心,离心后倒掉上清液,然后多次采用有机溶剂进行高速离心清洗,将高速离心清洗后所得沉淀物重新分散于该有机溶剂中进行超声处理,超声处理后再次加入该有机溶剂进行一次低速离心,一次低速离心后继续加入该有机溶剂进行二次低速离心,二次低速离心后保留上清液;
步骤三、将步骤二所得上清液采用匀胶机以不同转速分阶段旋涂在硅片上,得到InSe薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种通过电化学插层制备InSe薄膜的方法,其特征在于,步骤一中所述四丁基溴化铵溶液的溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种通过电化学插层制备InSe薄膜的方法,其特征在于,步骤一中所述块体InSe的质量为15mg~25mg,步骤一中所述InSe为二维层状半导体材料,其层间距为0.7nm~0.9nm。
4.根据权利要求1所述的一种通过电化学插层制备InSe薄膜的方法,其特征在于,步骤一中所述插层反应时间为2h~2.5h。
5.根据权利要求1所述的一种通过电化学插层制备InSe薄膜的方法,其特征在于,步骤二中所述高速离心的转速为4000rpm~6000rpm,离心时间为4min~6min。
6.根据权利要求1所述的一种通过电化学插层制备InSe薄膜的方法,其特征在于,步骤二中多次采用有机溶剂进行高速离心清洗的次数为4次,每次用有机溶剂进行高速离心清洗后倒掉上清液,再次加入有机溶剂进行下一次高速离心清洗,步骤二中高速离心清洗的转速为4000rpm~6000rpm,时间为4min~6min。
7.根据权利要求1所述的一种通过电化学插层制备InSe薄膜的方法,其特征在于,步骤二中所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或乙腈。
8.根据权利要求1所述的一种通过电化学插层制备InSe薄膜的方法,其特征在于,步骤二中所述超声处理的功率为400W~500W,时间为5s~10s,步骤二中所述一次低速离心和二次低速离心的转速和时间均相同,转速为700rpm~900rpm,离心时间为4min~6min。
9.根据权利要求1所述的一种通过电化学插层制备InSe薄膜的方法,其特征在于,步骤二中将高速离心清洗后所得沉淀物重新分散于该有机溶剂时所述沉淀物的质量与有机溶剂的体积的比为(10.5~17.5)mg:5mL,步骤二中再次加入该有机溶剂进行一次低速离心时沉淀物的质量与所加有机溶剂的体积的比为(9~16)mg:5mL,步骤二中二次低速离心时所加有机溶剂的体积与一次低速离心时所加有机溶剂的体积相同,步骤二中保留上层90vol.%的上清液。
10.根据权利要求1所述的一种通过电化学插层制备InSe薄膜的方法,其特征在于,步骤三中以不同转速分阶段旋涂的具体过程为:先在低转速下旋涂,再在高转速下旋涂,所述低转速下旋涂的转速为1500rpm~2500rpm,时间为15s~25s,所述高转速下旋涂的转速为3500rpm~4500rpm,时间为35s~45s。
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