[发明专利]一种通过电化学插层制备InSe薄膜的方法

说明书

一种通过电化学插层制备InSe薄膜的方法。本发明属于硒化铟薄膜制备领域。本发明的目的在于解决现有机械剥离法获得的硒化铟随机性较强且产率过低，以及脉冲激光沉积法和化学气相沉积法制备步骤复杂，生产成本高，不适合大规模生产的技术问题。本发明的方法：步骤一、以Pt片为阳极，以铜网包裹的块体InSe为阴极，以四丁基溴化铵溶液为电解液，给阴极施加电压，进行插层反应；步骤二、先高速离心清洗，然后超声处理，再低速离心，保留上清液；步骤三、采用匀胶机以不同转速分阶段旋涂在硅片上，得到InSe薄膜。本发明所制备的InSe产率高，接近70％，表面清洁，薄膜的质量很高，可以进一步浓缩，旋涂成大面积InSe薄膜，用来制备大尺寸、晶圆级光电器件。

技术领域

本发明属于硒化铟薄膜制备领域；具体涉及一种通过电化学插层制备InSe薄膜的方法。

背景技术

2004年曼彻斯特大学的A.Geim和K.Novoselov利用胶带不断剥离石墨得到石墨烯碎片，由此开启人们研究二维材料的大门。石墨烯具有超高的电子迁移率(20000cm²V^-1s^-1)和优越的光学性质；但是其具有本征零带隙的能带结构，导致其场效应晶体管以及光电探测器性能很差，从而大大限制了石墨烯在高性能微电子和光电子领域的应用。随着其他二维材料的研究不断深入，越来越多的类石墨烯材料表现出优异的性质。硒化铟是Ⅲ-Ⅵ族层状半导体材料，具有高的电子迁移率，良好的稳定性，成为当今研究的热点。少层的硒化铟薄膜具有良好的柔性以及良好的光响应性，成为下一代优异光电子器件的候选材料之一。

然而，目前关于硒化铟薄膜的制备方法相对较少。最早，2013年诺丁汉大学的A.Patane 通过机械剥离的方法获得硒化铟，该方法虽然获得的硒化铟质量较高但随机性较强，且产率过低。之后人们又开发出脉冲激光沉积法和化学气相沉积法直接生产硒化铟薄膜，由于生产所需的设备昂贵，以及步骤十分复杂，从而导致大规模生产硒化铟薄膜仍然是个难题。

发明内容

本发明的目的在于解决现有机械剥离法获得的硒化铟随机性较强且产率过低，以及脉冲激光沉积法和化学气相沉积法制备步骤复杂，生产成本高，不适合大规模生产的技术问题，而提供了一种通过电化学插层制备InSe薄膜的方法。

本发明的一种通过电化学插层制备InSe薄膜的方法按以下步骤进行：

步骤一、以Pt片为阳极，以铜网包裹的块体InSe为阴极，以四丁基溴化铵溶液为电解液，给阴极施加电压，进行插层反应；

步骤二、对步骤一插层反应后的产物进行高速离心，离心后倒掉上清液，然后多次采用有机溶剂进行高速离心清洗，将高速离心清洗后所得沉淀物重新分散于该有机溶剂中进行超声处理，超声处理后再次加入该有机溶剂进行一次低速离心，一次低速离心后继续加入该有机溶剂进行二次低速离心，二次低速离心后保留上清液；

步骤三、将步骤二所得上清液采用匀胶机以不同转速分阶段旋涂在硅片上，得到InSe 薄膜。

进一步限定，步骤一中所述四丁基溴化铵溶液的溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。

进一步限定，步骤一中所述四丁基溴化铵溶液中四丁基溴化铵的浓度为0.01mol/L～0.015mol/L。

进一步限定，步骤一中所述块体InSe的质量为15mg～25mg。

进一步限定，步骤一中所述块体InSe的质量为20mg。

进一步限定，步骤一中所述InSe为二维层状半导体材料，其层间距为0.7nm～0.9nm。

进一步限定，步骤一中所述InSe为二维层状半导体材料，其层间距为0.8nm。

进一步限定，步骤一中所述阴极电压为-5V～-8V。

进一步限定，步骤一中所述插层反应时间为2h～2.5h。