[发明专利]释放还原型氧化石墨烯的两性离子复合骨组织工程支架有效
申请号: | 202011491117.6 | 申请日: | 2020-12-16 |
公开(公告)号: | CN112494726B | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 康译元;蒋艳萍;刘嘉;邵龙泉;殷素菡 | 申请(专利权)人: | 南方医科大学南方医院 |
主分类号: | A61L27/44 | 分类号: | A61L27/44;A61L27/56 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 刘宇峰 |
地址: | 510515 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 释放 原型 氧化 石墨 两性 离子 复合 组织 工程 支架 | ||
1. 一种释放还原型氧化石墨烯的两性离子复合骨组织工程支架,其特征在于:所述两性离子复合骨组织工程支架是由还原型氧化石墨烯、水、两性离子单体和非两性离子共聚单体混合均匀形成预聚液,在零度以下自交联构建的复合骨组织工程支架;所述支架表面及内部形成大小为50~200 μm的孔隙,分布均匀并相互连通;所述支架,以质量百分比(wt%)计,包括:还原型氧化石墨烯,占0.002~1.0 wt%;水,占65~90 wt%;两性离子单体,占5~20wt%;以及非两性离子共聚单体,占2.5~10 wt%;所述两性离子单体是选自:甲基丙烯酸磺基甜菜碱,甲基丙烯酸羧基甜菜碱的一种或两种的组合;所述非两性离子共聚单体是甲基丙烯酸羟丙酯。
2.如权利要求1所述的释放还原型氧化石墨烯的两性离子复合骨组织工程支架的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A.还原型氧化石墨烯分散液的制备:以石墨粉为原料,通过Hummers法或改良式Hummer’s法制备氧化石墨烯;然后将维生素C加入浓度为1 mg/mL氧化石墨烯分散液中,其中,维生素C与氧化石墨烯质量比为10:1;将分散液置于95℃恒温水浴锅中反应24 h,还原反应完成后,用乙醇和去离子水反复洗涤所得的还原型氧化石墨烯3次以去除杂质,于60℃真空干燥3 h后得到还原型氧化石墨烯粉末,使用纯水配制浓度为0.5 mg/mL的还原型氧化石墨烯溶液,并经超声分散2 h后,得到稳定分散的单层片状还原型氧化石墨烯溶液;
B.两性离子/还原型氧化石墨烯预聚液的制备:将还原型氧化石墨烯、水、两性离子单体和非两性离子共聚单体,按比例混合均匀,形成预聚液;
C. 两性离子复合骨组织工程支架的制备:添加过硫酸铵和四甲基乙二胺作为引发剂,将所述预聚液在零度以下自交联,待聚合完成后取出并在15-25℃下解冻,然后放置于无菌磷酸盐缓冲液中在25~37℃静置6 h以除去杂质,即得所述释放还原型氧化石墨烯的两性离子复合骨组织工程支架。
3. 根据权利要求2所述的释放还原型氧化石墨烯的两性离子复合骨组织工程支架的制备方法,其特征在于:所述步骤B中,所述的预聚液,以质量百分比(wt%)计,包括:还原型氧化石墨烯,占0.002~1.0 wt%;水,占65~90 wt%;两性离子单体,占5~20 wt%;以及非两性离子共聚单体,占2.5~10 wt%。
4.根据权利要求2所述的释放还原型氧化石墨烯的两性离子复合骨组织工程支架的制备方法,其特征在于:所述步骤B中,所述两性离子单体是甲基丙烯酸磺基甜菜碱和/或甲基丙烯酸羧基甜菜碱。
5. 根据权利要求4所述的释放还原型氧化石墨烯的两性离子复合骨组织工程支架的制备方法,其特征在于:甲基丙烯酸磺基甜菜碱的质量浓度为60~90 mg/mL,甲基丙烯酸羧基甜菜碱的质量浓度为50~90 mg/mL。
6.根据权利要求2所述的释放还原型氧化石墨烯的两性离子复合骨组织工程支架的制备方法,其特征在于:所述步骤B中,所述非两性离子共聚单体是甲基丙烯酸羟丙酯。
7. 根据权利要求2所述的释放还原型氧化石墨烯的两性离子复合骨组织工程支架的制备方法,其特征在于:所述步骤C的所述引发剂中,过硫酸铵的质量浓度为0.9~8.0 mg/mL,四甲基乙二胺的质量浓度为1.0~10.5 mg/mL,且二者浓度比值恒定,为0.768。
8. 根据权利要求2所述的释放还原型氧化石墨烯的两性离子复合骨组织工程支架的制备方法,其特征在于:所述步骤C中,所述的零度以下的温度范围为0℃到-20℃,交联时间为12~48 h。
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