[发明专利]一种烷基硼化物的制备方法有效
申请号: | 202011491143.9 | 申请日: | 2020-12-16 |
公开(公告)号: | CN112552323B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 陆庆全;王兵兵 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 李炜 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 硼化物 制备 方法 | ||
1.一种烷基硼化物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在惰性气体氛围下,将烷基卤代物、2,2'-联苯并[D][1,3,2]二氧硼戊环、电解质溶于溶剂中,插入电极通电搅拌反应至完全;
所述烷基卤代物为R-X,其中,R选自C1-C20的烷基或其取代烷基,C3~C12的环烷基或其取代环烷基,C5~C8的杂环烷基或其取代杂环烷基;所述取代烷基、取代环烷基或取代杂环烷基上可带有一个或多个取代基团R’;所述R’为C1-C20烷基、苯基、C1-C10烷氧基、C2-C10酯基、C2-C10酰胺基、磺酰基及其组合;X选自碘或溴中的一种;
所述电解质选自四丁基四氟硼酸铵、四丁基六氟磷酸铵、四甲基四氟硼酸铵、四丁基碘化铵、高氯酸锂、四丁基高氯酸铵中的一种;
(2)向反应体系中注入频哪醇、Et3N,搅拌反应;
(3)向反应体系中加入饱和食盐水进行淬灭处理以终止反应;
(4)利用乙酸乙酯萃取出体系中的有机相,然后通过柱层析分离提纯产物,然后干燥得到烷基硼化合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述烷基选自甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基;所述环烷基选自环丙基、环戊基、环己基;所述杂环烷基选自四氢吡喃基、哌啶基、吗啉基。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:以烷基卤代物作为基准,所述2,2'-联苯并[D][1,3,2]二氧硼戊环的用量为2-4当量。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中反应温度为10℃- 80℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述电极的阳极材料选自镁、铂、铁、锌、铝、不锈钢、镍、碳布、碳毡、碳棒电极材料中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述电极的阴极材料选自铂、铁、锌、镍、碳布、碳毡、碳棒电极材料中的一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述通电电量为0.1 F – 3.5 F;所述通电电流为5 mA - 300 mA。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮溶剂中的一种。
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