[发明专利]无溶剂法合成维A酸维E酯的方法在审
申请号: | 202011492128.6 | 申请日: | 2020-12-17 |
公开(公告)号: | CN112341421A | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 余磊;金学平;周委;朱伶俐 | 申请(专利权)人: | 武汉软件工程职业学院 |
主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72 |
代理公司: | 武汉惠创知识产权代理事务所(普通合伙) 42243 | 代理人: | 童思明 |
地址: | 430205 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶剂 合成 酸维 方法 | ||
1.无溶剂法合成维A酸维E酯的方法,其特征在于,所述方法包括:将维A酸、维生素E、脱水剂和催化剂以1:1.0-1.2:1.0-1.2:0.05-0.2的摩尔比混合,在室温下研磨反应1-3小时,反应完成后,通过硅胶色谱柱纯化得到维A酸维E酯。
2.根据权利要求1所述的无溶剂法合成维A酸维E酯的方法,其特征在于,所述脱水剂选自N,N'-二环己基碳二亚胺、N,N'-二异丙基碳二亚胺或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐。
3.根据权利要求1所述的无溶剂法合成维A酸维E酯的方法,其特征在于,所述脱水剂为N,N'-二环己基碳二亚胺。
4.根据权利要求1所述的无溶剂法合成维A酸维E酯的方法,其特征在于,所述催化剂选自4-二甲氨基吡啶、4-吡咯烷基吡啶或1-羟基苯并三唑。
5.根据权利要求1所述的无溶剂法合成维A酸维E酯的方法,其特征在于,所述催化剂为4-二甲氨基吡啶。
6.根据权利要求1所述的无溶剂法合成维A酸维E酯的方法,其特征在于,研磨反应的转速为300-500转/min。
7.根据权利要求1所述的无溶剂法合成维A酸维E酯的方法,其特征在于,在硅胶色谱柱纯化时,以乙醚与石油醚按体积比1:0.8-1.5作为流动相。
8.根据权利要求1所述的无溶剂法合成维A酸维E酯的方法,其特征在于,在硅胶色谱柱纯化时,以乙醚与石油醚按体积比1:1作为流动相。
9.根据权利要求1所述的无溶剂法合成维A酸维E酯的方法,其特征在于,所述维A酸、维生素E、脱水剂和催化剂以1:1.01:1.01:0.1的摩尔比混合进行研磨反应。
10.根据权利要求1所述的无溶剂法合成维A酸维E酯的方法,其特征在于,所述方法包括:将维A酸、维生素E、N,N'-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶以1:1.01:1.01:0.1的摩尔比混合,在室温下研磨反应1-3小时,研磨反应的转速为300-500转/min,反应完成后,以乙醚与石油醚按体积比1:1作为流动相,通过硅胶色谱柱纯化得到维A酸维E酯。
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