[发明专利]一种基于表面增强拉曼光谱检测血清钾离子的方法在审
申请号: | 202011497127.0 | 申请日: | 2020-12-17 |
公开(公告)号: | CN112730377A | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 常化仿;章祥;倪天瑞;马宁;尧伟峰 | 申请(专利权)人: | 普拉瑞思科学仪器(苏州)有限公司 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 颜盈静 |
地址: | 215163 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 表面 增强 光谱 检测 血清 离子 方法 | ||
1.一种基于表面增强拉曼光谱检测血清钾离子的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S100:取待测样本用去离子水进行n倍数稀释,n=1,2,3…,得到稀释后的待测样本;
S200:取稀释后的待测样本置于样品管中,向其中加入质量分数为0.2-1%的四苯硼钠水溶液,振荡混匀,静置反应后离心,倒去上层清液;待测样本与四苯硼钠水溶液的体积比为(12-18):1;
S300:向样品管中加入0.5-1mL去离子水振荡混匀,离心后倒去上清液;
S400:重复执行S300一次;
S500:向样品管中加入0.5-1mL浓度为0.05-0.5mol/L稀盐酸水溶液,振荡混匀,静置,得到待测液;
S600:取的纳米金溶胶和的待测液进行混合,得到混合液,混合体积比为:纳米金溶胶:待测液=(1-5):1;
S700:对混合液进行拉曼光谱检测,得到的拉曼光谱曲线,将该拉曼光谱曲线与钾离子拉曼光谱工作曲线进行比对,以确定待测样本中钾离子浓度。
2.根据权利要求1一种基于表面增强拉曼光谱检测血清钾离子的方法,其特征在于:钾离子拉曼光谱工作曲线的绘制步骤包括:
制备浓度为1mmol/L的钾离子标准溶液;
将钾离子标准溶液用水梯度稀释至不同浓度,得到钾离子标准工作溶液;
取0.3mL不同浓度的钾离子标准工作溶液置于各自样品管中,均执行以下步骤:
向样品管中加入质量分数为0.2-1%的四苯硼钠水溶液,振荡混匀,静置反应后离心,倒去上层清液;钾离子标准工作溶液与四苯硼钠水溶液的体积比为(12-18):1;
向样品管中加入0.5-1mL去离子水振荡混匀,离心后倒去上清液;该步骤重复执行一次;
向样品管中加入0.5-1mL浓度为0.05-0.5mol/L稀盐酸水溶液,振荡混匀,静置,得到待测液;
取待测液进行混合,得到混合液,混合体积比为纳米金溶胶:待测液=(1-5):1;
对混合液进行拉曼光谱检测,得到的拉曼光谱曲线;
选取995cm-1处拉曼特征峰的强度与钾离子浓度作线性拟合,计算出其对应关系为:
C待测=(0.159x10-4I待测-0.0489)×(钾离子标准溶液被稀释的倍数)
其中C待测即为待测样品中钾离子浓度,I待测表示待测液在995cm-1处对应拉曼光谱强度;
不同浓度的拉曼光谱曲线构成钾离子拉曼光谱工作曲线。
3.根据权利要求1所述的一种基于表面增强拉曼光谱检测血清钾离子的方法,其特征在于:S600中的纳米金溶胶的制备步骤,包括:取质量分数为0.01-0.1%的氯金酸水溶液于圆底烧瓶中,搅拌、加热至沸腾;
在氯金酸水溶液中加入质量分数为0.2-1%柠檬酸钠溶液,氯金酸水溶液和柠檬酸溶液的体积比为100:(1-0.7),搅拌加热至液体变化为红色,室温冷却,得到纳米金溶胶。
4.根据权利要求1所述的一种基于表面增强拉曼光谱检测血清钾离子的方法,其特征在于:所述S700可以由以下步骤替代:
对混合液进行拉曼光谱检测,得到的拉曼光谱曲线;
获取混合液在995cm-1处对应拉曼光谱强度;
根据下式确定待测样本中钾离子浓度:
C待测=(0.159x10-4I待测-0.0489)×n
其中,C待测即为待测样品中钾离子浓度,I待测表示待测液在995cm-1处对应拉曼光谱强度,n为S100中待测样本被稀释的倍数。
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