[发明专利]一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法有效
| 申请号： | 202011498278.8 | 申请日： | 2020-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN112624923B | 公开（公告）日： | 2022-04-15 |
| 发明（设计）人： | 张荣;吴德全 | 申请（专利权）人： | 盐城迪赛诺制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/31 | 分类号： | C07C67/31;C07C67/48;C07C67/54;C07C67/58;C07C69/716 |
| 代理公司： | 盐城市大丰区丰晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32454 | 代理人： | 邵珑;葛潇敏 |
| 地址： | 224145 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 乙酰 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1，在氮气保护下，将甲醇钠、乙腈和甲基叔丁基醚混合；
步骤2，将4-氯乙酰乙酸甲酯滴加至步骤1的混合液中，滴加完后在50~55℃保温进行反应，反应结束后，将反应体系温度降至20℃以下；
所述步骤2中，是将4-氯乙酰乙酸甲酯分成三阶段滴加，所述三阶段具体为：
第一阶段，在25~45℃，将1/8用量的4-氯乙酰乙酸甲酯滴加至反应体系；
第二阶段，在40~45℃，将5/8用量的4-氯乙酰乙酸甲酯滴加至反应体系；
第三阶段，在40~55℃，将剩余2/8用量的4-氯乙酰乙酸甲酯滴加至反应体系；
步骤3，调节步骤2得到的反应体系pH至7，搅拌后静置，分离水相；
步骤4，将步骤3得到的水相用甲基叔丁基醚萃取，分离得到有机相；
步骤5，向步骤4得到的有机相中加入饱和盐水，搅拌后静置，分离得到有机相；
步骤6，将步骤5得到的有机相在35~40℃条件下减压浓缩，得到4-甲氧基乙酰乙酸甲酯粗品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，采用稀盐酸调节pH至7。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，萃取至少进行一次，萃取过程中体系温度控制在20~25℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤6后还包括步骤7：将得到的粗品进一步蒸馏，具体为：在真空压力≤-0.095Mpa、120℃～130℃条件下减压浓缩，收集96℃～99℃的馏分。
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