[发明专利]一种鲜竹沥及其制备方法与质量检测方法

权利要求书

1.一种鲜竹沥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、预处理：取新鲜竹子，锯断并劈开得到竹片，使用双阳离子型酸性离子液体溶液对所述竹片处理一段时间，然后除去所述双阳离子型酸性离子液体溶液，得到预处理竹片；

S2、干馏提取：将所述预处理竹片置于干馏装置(1)内，所述干馏装置(1)包括加热装置(12)和搅拌装置(13)；开启所述加热装置(12)直接对所述预处理竹片进行加热干馏，开启所述搅拌装置(13)使所述加热装置(12)产生的热量在所述炉体(11)内均匀分布，同时使竹材内的自由水和水蒸气都以渗透流的形式向外迁移；得到的干馏液从所述干馏装置(1)的放料口(16)出料；

S3、冷凝收集：所述出料的干馏液经过冷凝器(2)冷凝后即得到鲜竹沥。

2.根据权利要求1所述的一种鲜竹沥的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述双阳离子型酸性离子液体溶液具体包括：双阳离子型酸性离子液体0.1～20份，水80～150份。

3.根据权利要求1所述的一种鲜竹沥的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述双阳离子型酸性离子液体的制备方法为：

a、在搅拌的条件下将1,4-丙烷磺内酯加入四甲基乙二胺的乙醇溶液中，在60～100℃下反应一段时间，分离所得到的固体中间产物；

b、将酸溶液加入步骤S1所得固体中间产物中，在60～100℃下搅拌反应一段时间，除去反应混合物中的溶剂和残留的反应物，得到所述双阳离子型酸性离子液体。

4.根据权利要求1所述的一种鲜竹沥的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述处理条件为：温度10～40℃，浸泡时间为1～6h。

5.根据权利要求1所述的一种鲜竹沥的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述处理为超声处理，所述超声处理条件为：超声频率5～15kHz，超声温度10～40℃，超声时间为10～60min。

6.根据权利要求1所述的一种鲜竹沥的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述干馏装置(1)内部设有导轨(18)，所述导轨(18)用于放置与所述导轨(18)配套的竹片车(11)；所述预处理竹片盛放在所述竹片车(11)上送入所述干馏装置(1)内的导轨(18)上，并在所述竹片车(11)内进行加热干馏。

7.根据权利要求1所述的一种鲜竹沥的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述加热干馏的温度150～200℃。

8.一种鲜竹沥，其特征在于，根据权利要求1～7中任一项所述的一种鲜竹沥的制备方法制备得到。

9.一种鲜竹沥的质量检测方法，其特征在于，包括：性状检测，薄层色谱鉴别，pH值测定，相对密度测定，总固体含量测定，氨基酸含量测定，果糖、葡萄糖和蔗糖总含量测定；所述氨基酸含量测定，以及所述果糖、葡萄糖和蔗糖总含量测定采用高效液相色谱法。

10.根据权利要求9所述的一种鲜竹沥的质量检测方法，其特征在于，还包括以下附加技术特征至少其中之一：

所述pH值为4.4～5.5，所述相对密度不低于1.010，所述总固体量不低于2.0％，所述氨基酸含量不低于62μg/mL，所述果糖、葡萄糖和蔗糖总含量不高于27.8mg/mL；

所述薄层色谱鉴别包括：1)取鲜竹沥20ml，用稀盐酸调节pH值至1～2，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，乙醚液用5％碳酸氢钠溶液20ml洗涤，分取乙醚层，挥干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取2,6二甲氧基苯酚对照品，加甲醇制成每lml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：乙酸乙酯：甲酸(7：1：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5wt％三氯化铁乙醇溶液；判断供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点；2)取鲜竹沥10ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：甲酸(质量比4：1：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10wt％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；判断供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点；

所述氨基酸含量测定包括：1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm)；以用醋酸调节pH值至6.5的乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液(质量比7:93)为流动相A，以乙腈-水(质量比4:1)为流动相B进行梯度洗脱；流速每分钟为1.0ml；柱温为40℃；检测波长为254nm，理论板数按丙氨酸峰计算应不得低于4000；2)对照品溶液的制备：取丝氨酸对照品、甘氨酸对照品、精氨酸对照品、苏氨酸对照品、丙氨酸对照品、脯氨酸对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml分别含丝氨酸120μg、甘氨酸12μg、精氨酸150μg、苏氨酸30μg、丙氨酸80μg、脯氨酸50μg的混合溶液，精密量取混合对照溶液1ml，加1mol/L三乙胺的乙腈溶液0.5ml和0.1mol/L异硫氰酸苯酯的乙腈溶液0.5ml，摇匀，避光放置1小时后，加正己烷2ml，振摇，放置10分钟，离心取下层溶液，滤过，取续滤液，即得；3)供试品溶液的制备：精密量取鲜竹沥1ml，加1mol/L三乙胺的乙腈溶液0.5ml和0.1mol/L异硫氰酸苯酯的乙腈溶液0.5ml，摇匀，避光放置1小时后，加正己烷2ml，振摇，放置10分钟，离心取下层溶液，滤过，取续滤液，即得；4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

所述果糖、葡萄糖和蔗糖总含量测定包括：1)色谱条件与系统适用性试验：柱长为25cm，内径为4.6mm，填充剂粒径为3μm；以乙腈-水(质量比85：15)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论极数按果糖峰计算应不低于4000；2)对照品溶液的制备：取D-果糖、D-无水葡萄糖、蔗糖对照品适量，分别加水制成每lml含0.2mg的溶液；3)供试品溶液的制备：精密量取鲜竹沥2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得；4)测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl与供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。