[发明专利]一种高长径比银纳米线的制备方法有效
申请号: | 202011501536.3 | 申请日: | 2020-12-18 |
公开(公告)号: | CN112643044B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 邱业君;姜明宇;钟留彪;凌建军 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(深圳) |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 深圳市添源创鑫知识产权代理有限公司 44855 | 代理人: | 覃迎峰 |
地址: | 518000 广东省深圳市南*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 长径 纳米 制备 方法 | ||
1.一种高长径比银纳米线的制备方法,其特征在于,其包括:
步骤S1,将银盐、聚乙烯吡咯烷酮、含有卤素的助剂溶解在多元醇溶液中,加热搅拌反应后冷却,得到卤化银前驱体溶液;其中,加热的温度为60℃-120℃;
步骤S2,将雕刻剂加入到步骤S1得到的卤化银前驱体溶液中进行反应;所述雕刻剂包括氨水、硫代硫酸钠、乙二胺、二乙烯二胺、二乙烯三胺、三乙烯二胺、三乙烯四胺、四乙烯三胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺中的至少一种;
步骤S3,将硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、添加剂溶解在多元醇溶液中,然后将该溶液滴加入到步骤S2的溶液中,加热反应,反应完成后冷却至室温,得到母液,对母液进行纯化得到高长径比银纳米线;
所述含有卤素的助剂在步骤S1的多元醇溶液中的浓度为0.5-1 g/mL;所述含有卤素的助剂包括含有Cl-和Br-的助剂;所述含有卤素的助剂中,Cl-和Br-的用量相等;
所述添加剂在步骤S3的多元醇溶液中的浓度为0.1-0.5 g/mL;
步骤S1和步骤S3中,所述聚乙烯吡咯烷酮在溶液中的浓度为0.025-0.04 g/mL;
步骤S1中,硝酸银在多元醇溶液中的浓度为0.02-0.1g/mL;
步骤S2中,所述雕刻剂与卤化银前驱体溶液的体积比为1:20;
步骤S3中,所述硝酸银在乙二醇溶液中的浓度为0.01-0.2g/mL;
步骤S3中,溶液滴加的速度为0.2-200 mL/min,反应温度为160℃-210℃,反应时间为0.5-3 h,通过冰浴或冷却水进行迅速冷却;
所述含有卤素的助剂包括CTAB、CTAC、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵,十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十烷基三甲基氯化铵、十烷基三甲基溴化铵、正辛烷基三甲基氯化铵、正辛烷基三甲基溴化铵中的至少一种;
所述添加剂包括硼氢化钾、抗坏血酸、柠檬酸钠、葡萄糖、油胺中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的高长径比银纳米线的制备方法,其特征在于:步骤S1中,先将惰性气体通入多元醇溶液中,抽真空进行鼓泡或者将多元醇在70~210℃条件下加热处理0.01~72 h。
3.根据权利要求2所述的高长径比银纳米线的制备方法,其特征在于:所述银盐包括硝酸银、氧化银、碳酸银、亚硝酸银、乙酸银、硫酸银、氰化银、硫化银、葡萄糖酸银、氰酸银中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的高长径比银纳米线的制备方法,其特征在于:所述多元醇包括乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、二缩二乙二醇、正丁醇、仲丁醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、季戊四醇、1,2-戊二醇、1,3-戊二醇、1,4-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高长径比银纳米线的制备方法,其特征在于:所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量范围为30000-1300000 g/mol。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的高长径比银纳米线的制备方法,其特征在于: 步骤S1中,搅拌的速度为100-3600 r/min。
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