[发明专利]一种高长径比银纳米线的制备方法

说明书

本发明提供了一种高长径比银纳米线的制备方法，其包括：步骤S1，将银盐、聚乙烯吡咯烷酮、含有卤素的助剂溶解在多元醇溶液中，加热搅拌反应后冷却，得到卤化银前驱体溶液；步骤S2，将雕刻剂加入到步骤S1得到的卤化银前驱体溶液中进行反应；步骤S3，将硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、添加剂溶解在多元醇溶液中，然后将该溶液滴加入到步骤S2的溶液中，加热反应，反应完成后冷却至室温，得到母液，对母液进行纯化得到高长径比银纳米线。本发明通过三步法，提供了一种设备简单、反应条件易控制的银纳米线的制备方法，获得了直径可在15~150 nm范围内调变、长径比可高达1000及以上、且长度分布均匀的超细银纳米线，具有优异的性能。

技术领域

本发明属于一维纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种高长径比银纳米线的制备方法。

背景技术

随着科学技术的发展，柔性电子崛起的产业趋势已日趋明朗，柔性显示器、柔性照明、柔性太阳能电池、柔性传感器等产品已经逐渐从实验室走向市场。在这样的产业趋势之下，具有可挠性、高光穿透度、高导电度的软性透明导电膜是许多柔性光电产品的基础。因此，柔性透明导电膜将会成为柔性光电产品的战略性材料。传统的透明导电电极是用ITO材料制造的，ITO薄膜的固有脆性使其难以满足未来柔性导电薄膜的市场需求。而且，ITO材料中含有稀有金属铟，铟在地壳中含量较低且有限，材料的成本价格相对来说较高，并且目前制备ITO多采用气相溅射方式，设备昂贵且材料利用率很低，所以急需找到一种可用于制备柔性透明电极的替代材料。

基于金属纳米线的透明电极具有高机械延展性、导电性和光学透明度，其中，银纳米线网络因具有较高的品质因数而备受关注。银纳米线薄膜可以通过卷对卷的液态涂用，银纳米线制备的薄膜不仅具有优良的导电性，还由于纳米尺寸效应而具有优异的透光性、耐曲挠性、低阻值，因此被认为是一种可望取代传统ITO导电薄膜的最佳替代材料，为实现柔性、可弯折LED显示及触摸屏等提供了可能，并已有大量的研究将其应用于薄膜太阳能电池以增加银电极的集流面积。此外由于银纳米线的大长径比效应，使其在导电胶、导热胶等方面的应用也具有突出的优势。在过去的三十年里，国内外发展了多种制备银纳米线的方法，早期主要是通过电化学方法制备银纳米线，但通过该方法制备的银纳米线不均匀且产量很低。银纳米线的性能取决于其尺寸、形貌和结构等参数，银纳米线的可控制备是其实现工业化实际应用的基础。

目前银纳米线的制备方法主要是多元醇法、湿化学法、模板法等。多元醇法由于其操作方便简单、产率高以及成本低廉的优势成为当前工业生产银纳米线最主要的工艺。多元醇还原法主要是使用一种多元醇来还原金属盐实现的，其中聚乙烯吡咯烷酮作为封端剂，使银纳米线只在一个晶面上生长，最终得到一维的银纳米线。近年来，关于多元醇法成功制备银纳米线的方法相继被报道。有研究表明，通过注射器可以精确控制硝酸银加入速率从而控制银的形核过程。这种方法不需要Pt纳米颗粒作为晶种，只需要一步就能合成纳米银线，这种方法需要精确的控制AgNO₃的加入速率，可以得到平均直径为20士4 nm，长径比大于1000，纯度高达85%的超细银纳米线，但是这种方法一次合成量少，合成过程需精细调控，不适合规模化生产。

发明内容

针对以上技术问题，本发明公开了一种高长径比银纳米线的制备方法，通过三步法，可以制备处超细超高长径比的银纳米线，而且适合规模化生产。这里所述的高长径比指长径比大于1000。

对此，本发明采用的技术方案为：

一种高长径比银纳米线的制备方法，其包括：

步骤S1，将银盐、聚乙烯吡咯烷酮、含有卤素的助剂溶解在多元醇溶液中，加热搅拌反应后冷却，得到卤化银前驱体溶液；

步骤S2，将雕刻剂加入到步骤S1得到的卤化银前驱体溶液中进行反应；

步骤S3，将硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、添加剂溶解在多元醇溶液中，然后将该溶液滴加入到步骤S2的溶液中，加热反应，反应完成后迅速冷却至室温，得到母液，对母液进行纯化得到高长径比银纳米线。