[发明专利]一种碘酸钾改性活性炭-氧化铝基吸附剂制备方法

说明书

本发明涉及吸附脱硫技术领域，具体提供了一种碘酸钾改性活性炭‑氧化铝基吸附剂制备方法。制备步骤如下：首先将氧化铝分子筛颗粒预清洗，并烘干研磨备用；再将活性炭浸渍至碘酸钾溶液内进行氧化处理并烘干研磨，之后与预清洗过的氧化铝和一定量的聚丙烯酰胺粉末混合；之后经洗涤干燥、烧结致孔、水溶致孔，即得吸附剂。本发明工艺方法简单，所制得的吸附剂能有效脱除硫醇、硫醚和硫酯等有机硫化物，对硫化氢等无机硫化物也有一定吸附能力。

技术领域

本发明涉及一种碘酸钾改性活性炭-氧化铝基吸附剂制备方法。

背景技术

很多工业领域如燃料化工、石油化工、冶金工程等生产过程都会伴生硫化物。硫化物会腐蚀金属管道和设备，甚至会对后续反应加工造成负面影响；油品中硫化物会促进胶质形成，影响油品安定性；硫化物气体排放到大气还会造成酸雨等危害。随着环保标准的日趋严格，在保障产品质量的基础上深度脱除硫化物，在世界范围内都已成为一个亟需解决的问题。目前硫化物的去除技术主要有加氢脱硫、萃取脱硫、吸附脱硫等，其中吸附法因操作条件温和、投资费用低、污染排放小等特点而被广泛应用。

中国发明专利(CN105694948B)公开了一种汽油吸附脱硫的方法。此发明采用汽油吸附脱硫剂对催化加氢汽油进行吸附脱硫，使汽油在降低辛烷值的同时提高了汽油吸附脱硫率。但是该方法吸附脱硫的条件包括，温度需300℃-400℃，压力需0.5-1MPa，体积空速为4-7/h，因其需要额外施加反应条件，无疑增加了脱硫的成本和能源的消耗，而且加氢过程中，也容易产生硫化氢。

中国发明专利(CN1461796A)公开了一种脱除含硫化合物的吸附剂及其制备方法。该吸附剂以活性炭为原料，在一定温度下，经同时化学活化和物理活化制备。2-5nm孔隙孔容占总中孔(2-50nm)孔容的65％。比表面积占总中孔表面积30％以上。但其强度和耐磨性不高，实际工业应用中易粉化。

中国发明专利(CN108219831A)公开了一种柴油吸附脱硫生产工艺。此发明将氧化铜，氧化锌，氧化铝分子筛及硫酸亚铁混合搅拌，在将经过高锰酸钾氧化后的活性炭与其混合、加入乙醇容易洗涤、干燥、烧结制得吸附剂。此吸附剂虽然可以在柴油中实现吸附脱硫，但是亚铁离子对硫化物得选择性有限，较难被还原成单质铁，而高猛酸钾微溶于乙醇，在乙醇洗涤的过程中难免会使吸附剂的性能降低，同时其具有易燃烧、难以储存、易造成颜色污染等缺点。

活性炭作为最常用的吸附剂，其性能稳定且抗腐蚀，但是因吸附容量小、除臭成本高而经常需要通过改性延长使用时间，降低更换频率，此外活性炭还有易粉化的问题。活性炭改性剂常用碱溶液、金属溶液或氧化剂，其中氧化剂较其他两种改性剂更能增加活性炭表面含氧官能团，与此同时还能增大内部微孔尺寸。碘酸钾的碘酸根氧化性很强，易被还原为负一价碘离子。采用碘酸钾改性可改变活性炭表面官能团，还能增强其表面极性，是一种优异的改性剂，但无法解决活性炭易粉化的问题。氧化铝分子筛吸附能力强且热稳定性好，作为活性炭吸附剂基材能很好地改善活性炭易粉化的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是设计一种对硫醇、硫醚和硫酯等有机硫化物吸附性能优异可靠、同时对硫化氢也具有一定吸附性的碘酸钾改性活性炭-氧化铝基吸附剂。

为解决上述问题，本发明提出一种碘酸钾改性活性炭-氧化铝基吸附剂制作，包括以下步骤：

步骤一：氧化铝分子筛预清洗：称取一定量氧化铝分子筛，先在一定浓度丙酮溶液和乙醇溶液中浸泡2-3h，再将氧化铝分子筛转移到去离子水中超声波清洗30-40min，最后在恒温箱中50-60℃条件下烘干8-12h，降温冷却后备用；

步骤二：活性炭的氧化：用蒸馏水冲洗3-4次，放入烘箱中110-120℃下干燥2-3h，降温冷却后研磨，加入到一定量1-2mol/L的碘酸钾溶液，50-70℃下搅拌2-3h，再用大量蒸馏水冲洗至中性，放入烘箱中110-120℃下干燥3h，降温冷却后备用；