[发明专利]超纯硫酸中二氧化硫的去除方法

说明书

本发明公开了一种超纯硫酸中二氧化硫的去除方法，以过氧化氢的硫酸溶液作为氧化剂，在密闭容器中氧化超纯硫酸中的二氧化硫，使超纯硫酸中二氧化硫的含量低于5ppm。本发明一种超纯硫酸中二氧化硫的去除方法，以双氧水或过氧化氢的硫酸溶液作为氧化剂，直接把超纯硫酸中的二氧化硫氧化成三氧化硫或硫酸，不产生工业废水，清洁环保，操作过程简单、可靠，大大节约生产成本，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及超纯化学品制备技术领域，特别是涉及一种超纯硫酸中二氧化硫的去除方法。

背景技术

电子工业对化学试剂中的各种杂质，特别是有害杂质的控制越来越严格。超纯硫酸是现代芯片行业大量使用的必要化学试剂，是半导体行业常用的八大超纯化学材料之一，也是微电子技术发展过程中不可缺少的关键基础化学试剂之一，广泛应用于半导体、超大规模集成电路的装配和加工过程，主要用于硅晶片的扩散、腐蚀、清洗等工艺，可有效除去晶片上的杂质颗粒、无机残留物和碳沉积物。电子级硫酸的纯度和洁净度对电子元件的成品率、电性能及可靠性有着重要的影响。

对于超纯硫酸而言，其中的二氧化硫的含量决定了超纯硫酸的等级。一般而言，要求超纯硫酸中的二氧化硫的含量控制在1～5ppm的范围内，才能达到使用要求，但实际很难达到。

现有技术中，对于超纯硫酸中二氧化硫的含量的控制方法，大都采用在超纯硫酸的制备过程中，通过三氧化硫汽化，再经多级吸收塔吸收以及汽提塔气体实现，该过程存在如下缺点：1、操作工序复杂，使用的设备较多，设备投资大，能耗高；2、经多级吸收和汽提后，去除的二氧化硫形成工艺废水，污染环境，处理成本高。另外，对于单纯去除超纯硫酸中微量二氧化硫（含量通常为50～100ppm），目前仍并没有有效的去除手段。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种超纯硫酸中二氧化硫的去除方法，能够将超纯硫酸中的二氧化硫直接氧化，节能环保，解决了现有处理工艺存在的上述缺点。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种超纯硫酸中二氧化硫的去除方法，以过氧化氢的硫酸溶液作为氧化剂，在密闭容器中氧化超纯硫酸中的二氧化硫，使超纯硫酸中二氧化硫的含量低于5ppm。

在本发明一个较佳实施例中，所述过氧化氢的硫酸溶液中，所述过氧化氢的质量浓度为5～10%。

在本发明一个较佳实施例中，所述过氧化氢的硫酸溶液的配置方法为：将超纯双氧水溶液加入到超纯浓硫酸中制备得到。

在本发明一个较佳实施例中，所述超纯双氧水溶液的质量浓度为30～50%。

在本发明一个较佳实施例中，所述超纯浓硫酸的质量浓度为：60～80%。

在本发明一个较佳实施例中，所述氧化的工艺条件为：温度10～50℃，搅拌混合20～40min。

在本发明一个较佳实施例中，所述搅拌混合的时间为20～30min。

在本发明一个较佳实施例中，所述搅拌混合的方法为搅拌器搅拌或循环泵循环。

本发明的有益效果是：本发明一种超纯硫酸中二氧化硫的去除方法，以过氧化氢的硫酸溶液作为氧化剂，直接把超纯硫酸中的二氧化硫氧化成三氧化硫或硫酸，不产生工业废水，清洁环保，操作过程简单、可靠，大大节约生产成本，适合工业化生产。

附图说明

图1是本发明一种超纯硫酸中二氧化硫的去除方法一较佳实施例的工艺设别示意图；

附图中各部件的标记如下：1.超纯硫酸罐，2.循环泵，3.冷凝器。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本发明实施例包括：