[发明专利]一种对甲砜基苯甲醛的制备方法有效
| 申请号： | 202011507041.1 | 申请日： | 2020-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN113149874B | 公开（公告）日： | 2023-06-06 |
| 发明（设计）人： | 于童;王庆伟;李进伟;沙晓峰;孙瑞南 | 申请（专利权）人： | 山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/02 | 分类号： | C07C315/02;C07C317/24;C07C319/14;C07C323/22;C07C245/20;C07C221/00;C07C223/06 |
| 代理公司： | 威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙) 37260 | 代理人： | 曾基 |
| 地址： | 261108 山东省潍坊市滨海经济*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲砜基苯 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)还原反应：以硫化钠为还原剂，加入氢氧化钠水溶液调节PH，投加硝基苯甲醛，所述硫化钠与对硝基苯甲醛的摩尔比为(2.05～2.2)：1，控制温度为90～110℃，发生还原反应，制得对氨基苯甲醛，具体的化学反应方程式为：
(2)重氮反应：将亚硝酸钠加入稀盐酸中，配制亚硝酸钠-盐酸水溶液，将所述步骤(1)制得的对氨基苯甲醛加入亚硝酸钠-盐酸水溶液，所述盐酸与对硝基苯甲醛的摩尔比为(2.5～3.0)：1，所述亚硝酸钠与对硝基苯甲醛的摩尔比为(1.0～1.15)：1，控制温度为0～10℃，发生重氮反应，制得氯化重氮苯甲醛，具体的化学方程式为：
(3)取代反应：向所述步骤(2)制得的氯化重氮苯甲醛中加入甲硫醇钠，所述甲硫醇钠与对硝基苯甲醛的摩尔比为(1.05～1.3)：1，控制温度为50～80℃，发生取代反应，制得对甲硫基苯甲醛，具体的化学方程式为：
(4)氧化反应：向双氧水中添加浓硫酸和催化剂钨酸钠，再滴加所述步骤(3)中制得的对甲硫基苯甲醛，控制温度，发生氧化反应，经过碱洗、抽滤、漂洗、烘干，制得对甲砜基苯甲醛，具体的化学方程式为：
2.根据权利要求1所述的对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氧化钠调节PH为8.5～9.0。
3.根据权利要求1所述的对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述双氧水与对硝基苯甲醛的摩尔比为(2.1～3.1)：1。
4.根据权利要求1所述的对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述氧化反应的温度为40～50℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司，未经山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011507041.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
