[发明专利]一种介孔氧化硅水性陶瓷浆料的制备方法有效
申请号: | 202011508506.5 | 申请日: | 2020-12-18 |
公开(公告)号: | CN112646444B | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 徐井水;黄伟汕;张朝益;张朝凯;罗梓博 | 申请(专利权)人: | 汕头市广油美联新材料研究院有限公司 |
主分类号: | C09D133/08 | 分类号: | C09D133/08;C09D7/62;H01M50/446;H01M50/443;H01M50/434;H01M10/0525 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 周增元 |
地址: | 515000 广东省汕头市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 水性 陶瓷 浆料 制备 方法 | ||
1.一种介孔氧化硅水性陶瓷浆料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A. 将介孔氧化硅纳米颗粒置于酸性条件下用硅烷偶联剂对其进行化学改性制备出乙烯化介孔无机颗粒中间体,保留备用;
B. 由活性单体丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、2-乙基丙烯酸己酯、丙烯酰胺、乳化剂、引发剂组成的混合体系中,加入步骤A制备的所述乙烯化介孔无机颗粒中间体,乳液聚合法聚合,制备水性嵌段共聚物,获得所述介孔氧化硅水性陶瓷浆料;
具体包括如下步骤:
A.乙烯化介孔无机颗粒中间体的制备:在反应釜中加入所述介孔氧化硅纳米颗粒,搅拌速度4500~5500rpm下搅拌均匀,升温至50℃~ 90℃,将所述硅烷偶联剂、异丙醇和去离子水混合液按质量比1 : 1 ~ 10 : 1缓慢滴加到所述反应釜中,所述介孔氧化硅与所述硅烷偶联剂质量比1~10 : 1,调节pH至3~6,继续反应0.5 ~ 1.5小时,反应结束后,冷却、洗涤、干燥,制备出所述乙烯化介孔无机颗粒中间体,保留备用;
B. 介孔氧化硅水性陶瓷浆料的制备:按如下质量份设计用量:将所述活性单体丙烯酸异辛酯、所述甲基丙烯酸甲酯、所述丙烯腈、所述2-乙基丙烯酸己酯、所述丙烯酰胺组成的复合单体20~25份和所述乙烯化介孔无机颗粒中间体10~15份混合加入烧瓶中,搅拌速度400~500rpm下搅拌均匀,获得混合单体溶液a;称取乳化剂0.6~1.5份和70~75份去离子水置于反应器中搅拌均匀,然后把所述混合单体溶液a缓慢滴加于反应器中,搅拌速度400~500rpm下持续搅拌均匀,获得混合溶液b;称取引发剂0.05~2份,溶解于去离子水中,升温至60℃~80℃下缓慢滴加三分之一设计用量的引发剂溶液,通入氮气;反应30~50 分钟后,氮气氛围下继续滴加三分之一设计用量的引发剂溶液;继续反应30~50分钟后,氮气氛围下再滴加三分之一设计用量的引发剂溶液;持续搅拌,搅拌速度为450rpm,反应3~5小时,冷却,用氨水调节体系至pH 7~8,获得所述介孔氧化硅水性陶瓷浆料;
所述步骤B中,所述活性单体丙烯酸异辛酯、所述甲基丙烯酸甲酯、所述丙烯腈、所述2-乙基丙烯酸己酯、所述丙烯酰胺的摩尔质量比为1:0.1~0.5:0.01~0.05:0.1~0.5:0.01~0.05。
2.根据权利要求1所述介孔氧化硅水性陶瓷浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤A中,所述反应釜为装有冷凝装置、加热装置和不锈钢搅拌装置的不锈钢反应釜;所述冷却为自然冷却至20~30℃;所述洗涤为使用二甲苯、去离子水依次清洗2~4次;所述干燥为并放置在50~60℃的真空干燥箱中烘干;所述步骤B中,所述冷却为自然冷却至20~30℃。
3.根据权利要求1所述介孔氧化硅水性陶瓷浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤A中,所述介孔氧化硅纳米颗粒的粒径为300~400nm。
4.根据权利要求1所述介孔氧化硅水性陶瓷浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤A中,所述硅烷偶联剂包括γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述介孔氧化硅水性陶瓷浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤B中,所述乳化剂包括N-十六烷基-N-乙基吗啉基乙基硫酸钠、纯月桂基硫酸钠、聚氧乙烯单硬脂酸酯、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、乙氧基化脂肪酸甲酯磺酸钠、仲烷基磺酸钠中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述介孔氧化硅水性陶瓷浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤B中,所述引发剂包括过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或多种。
7.一种根据权利要求1所述介孔氧化硅水性陶瓷浆料的制备方法获得的介孔氧化硅水性陶瓷浆料。
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