[发明专利]一种介孔氧化硅水性陶瓷浆料的制备方法

说明书

本发明涉及锂离子电池涂覆隔膜技术领域，公开了一种介孔氧化硅水性陶瓷浆料的制备方法，包括如下步骤：A、将介孔氧化硅纳米颗粒置于酸性条件下用硅烷偶联剂对其进行化学改性制备出乙烯化介孔无机颗粒中间体，保留备用；B.由活性单体丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、2‑乙基丙烯酸己酯、丙烯酰胺、乳化剂、引发剂组成的混合体系中，加入步骤A制备的所述乙烯化介孔无机颗粒中间体，乳液聚合法聚合，制备水性嵌段共聚物，获得所述介孔氧化硅水性陶瓷浆料。本发明解决了现有电池隔膜存在的耐热性差问题。

技术领域

本发明涉及锂离子电池隔膜领域，具体涉及一种介孔氧化硅水性陶瓷浆料的制备方法。

背景技术

从工业角度来看，电池生产过程中陶瓷材料与陶瓷复合隔膜的隔膜是导致锂离子电池(LIBs)关键故障和安全问题的缺陷。索尼和三星的电池召回事件中可以看出，无论电池成分的类型如何，即使是电池的设计和制造也会给公司造成巨大的经济损失。因此，提高陶瓷层在隔膜表面的附着力是非常重要的不仅要保证电池的安全性，还要保证电池的质量然而，由于环境和成本的原因，绿色的方法是需要解决的科学问题，水作为分散溶剂是首选。虽然有些水性粘合剂如羧甲基纤维素(CMC)和丁苯橡胶(SBR)混合粘结剂被用来形成的陶瓷复合隔膜与纯PE隔膜，修改后的隔膜不能保持完整性超过200℃。此外，这些改性隔膜的机械和电化学性能很少被考虑；隔膜很容易渗透到电池组装过程和树突形成锂充电-放电的过程中，增加内部短路的风险。由于更薄的隔膜更受欢迎，可以为电极材料节省更多的空间，增加电池的能量密度，因此穿刺强度是影响锂离子电池安全性的关键力学性能。然而，对无机物颗粒的穿刺强度涂布聚乙烯隔膜很少被仔细研究。

鉴于此，目前亟需开发一种制备工艺简单高效又能够同时兼具电化学性能和安全性能的电池隔膜。

发明内容

本发明的目的在于，解决现有电池隔膜存在的耐热性差问题。本发明研制兼具隔热与“自我保护”功能的新型陶瓷涂覆隔膜，一方面在聚烯烃隔膜基材表面接枝具有良好相容性的聚合物分子刷，提高基材与陶瓷颗粒粘结力；另一方面在聚合物分子刷上嫁接陶瓷颗粒，通过涂覆工艺的调控制备出高性能的陶瓷复合隔膜。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种介孔氧化硅水性陶瓷浆料的制备方法，包括如下步骤：

A.将介孔氧化硅纳米颗粒置于酸性条件下用硅烷偶联剂对其进行化学改性制备出乙烯化介孔无机颗粒中间体，保留备用；

B.由活性单体丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、2-乙基丙烯酸己酯、丙烯酰胺、乳化剂、引发剂组成的混合体系中，加入步骤A制备的所述乙烯化介孔无机颗粒中间体，乳液聚合法聚合，制备水性嵌段共聚物，获得所述介孔氧化硅水性陶瓷浆料。

优选的，包括如下步骤：

A.乙烯化介孔无机颗粒中间体的制备：在反应釜中加入所述介孔氧化硅纳米颗粒，搅拌速度4500～5500rpm下搅拌均匀，升温至50℃～90℃，将所述硅烷偶联剂、异丙醇和去离子水混合液按质量比1:1～10:1缓慢滴加到所述反应釜中，所述介孔氧化硅与所述硅烷偶联剂质量比1～10:1，调节pH至3～6，继续反应0.5～1.5小时，反应结束后，冷却、洗涤、干燥，制备出所述乙烯化介孔无机颗粒中间体，保留备用；