[发明专利]一种判定溶解度间隙的方法、精确测定溶解度间隙的方法有效

专利信息
申请号: 202011509897.2 申请日: 2020-12-18
公开(公告)号: CN112730236B 公开(公告)日: 2023-07-25
发明(设计)人: 龙乾新;索林璋;姚青荣;邓健秋;王江;卢照;杜勇;周怀营 申请(专利权)人: 桂林电子科技大学
主分类号: G01N21/00 分类号: G01N21/00
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 王术娜
地址: 541004 广*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 判定 溶解度 间隙 方法 精确 测定
【说明书】:

发明提供了一种判定溶解度间隙的方法、精确测定溶解度间隙的方法,属于相图测定以及材料设计技术领域。本发明利用扩散偶法可以直观地观察到扩散偶中相应的扩散层,结合每个扩散层的成分范围,通过与已有相图的对比,即能准确判定是否存在溶解度间隙;本发明采用电子探针在扩散层边界附近垂直于边界两边对称打一系列等间距成分点可以获得成分距离曲线,通过将成分距离曲线外推到扩散层边界处,可以精确的获得特定温度下溶解度间隙的边界范围;本发明所述方法通过制备一个三元扩散节,即可同时研究3个二元相图的溶解度间隙问题;从二元扩散偶延伸到三元扩散节,通过在扩散区域边界处测定一系列成分距离曲线,可以精确获得三元等温截面的溶解度间隙区域。

技术领域

本发明涉及相图测定以及材料设计技术领域,尤其涉及一种判定溶解度间隙的方法、精确测定溶解度间隙的方法。

背景技术

相图是材料设计的地图,现存的大多数合金相图是用合金法测定的。文献已有的二元合金相图大多数是综合利用X射线衍射(XRD)分析、金相分析以及差热分析获得的。溶解度间隙是相图中一个均相(X)分为至少两个均相(X#1和X#2)共存的区域。由于溶解度间隙中的两个均相具有相同的晶体结构,用XRD的方式无法将其区分开,结果可能导致重要的溶解度间隙的信息丢失,得出的相图不够准确,进而影响到材料设计。传统的研究二元相图过程中,只有通过密集配备成分合金,并且对每个合金进行差热分析,再结合XRD的结果,才能判定并准确的得到溶解度间隙。但是,部分科技工作者在初次配备合金的时候,配备的合金成分之间间隔较大,一旦溶解度间隙介于两个合金成分之间,溶解度间隙很容易被遗漏,两个均相常被误作一个固溶体相。因此,开发判定并精确测定溶解度间隙的方法具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种判定溶解度间隙的方法、精确测定溶解度间隙的方法,所述方法能够精确判定并测定溶解度间隙。

为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:

本发明提供了一种判定溶解度间隙的方法,包括以下步骤:

将三种所需种类的纯金属分别进行熔炼,将所得铸锭在特定温度进行退火处理,将所得铸锭依次进行切割、打磨和抛光,得到对应的扩散组元;

将所述对应的扩散组元中熔点相对高的两个扩散组元连接,在特定温度进行第一次扩散退火后,得到二元扩散偶;

将熔点相对低的扩散组元与所述二元扩散偶连接,在特定温度进行第二次扩散退火后,得到三元扩散偶;

远离所述三元扩散偶中三元扩散节的位置为不同种类金属形成的二元扩散偶,采用背电子散射电子观察所述不同种类金属形成的二元扩散偶中的扩散层数目,然后采用电子探针测每个扩散层的成分,对比二元相图,如果有两个扩散层的成分均落在二元相图中的同一个固溶区内,则判定此固溶区中存在溶解度间隙;反之,则判定此固溶区中不存在溶解度间隙;

所述特定温度<三种所需种类的纯金属中最低熔点。

优选的,所述三种所需种类的纯金属的纯度独立地大于99.9%,所述铸锭的直径为1.5cm。

优选的,采用钼片夹具将所述对应的扩散组元中熔点相对高的两个扩散组元连接夹紧,所述熔点相对高的两个扩散组元紧密贴合。

优选的,采用钼片夹具将熔点相对低的扩散组元与所述二元扩散偶连接夹紧,构建扩散组元两两相接的三元扩散偶。

优选的,所述钼片夹具由纯度为99.9%的钼制造而成;所述钼片夹具包括2块钼片、2个螺柱和4个螺母。

优选的,所述钼片的长度为20~30mm,宽度为6~7mm,厚度为1.5~2mm;所述螺柱的长度为10mm或13mm,直径为3mm;所述螺母的高度为2~3mm。

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