[发明专利]土壤中的三嗪类农药的检测方法

权利要求书

1.一种土壤中的三嗪类农药的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

样品待测溶液的制备：取土壤样品用提取溶剂进行加压溶剂提取，再将所得提取液净化，浓缩，加入内标五氯硝基苯后作为样品待测溶液；

将所述样品待测溶液进行气相色谱测定和质谱测定；

其中，所述提取溶剂为正己烷-丙酮混合溶液或乙腈；

所述三嗪类农药为莠灭净、莠去通、阿拉特津、扑灭通、扑草净、扑灭津、西玛津、西草净、特丁津和去草净中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱测定所采用的色谱柱为基于弱极性DB-5系列的安捷伦改性色谱柱，进一步优选为DB-UI8270D色谱柱。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，气相色谱测定的色谱柱柱温的升温程序包括：初始温度为75～85℃，以(30±2)℃/min升至(180±5)℃，保持(2±0.2)min，以(1.5±0.2)℃/min升温至(200±5)℃，以(30±2)℃/min升温至(280±5)℃。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述提取溶剂为正己烷-丙酮混合溶液；优选地，所述正己烷-丙酮混合溶液中正己烷和丙酮的体积比为1：(1±0.2)。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述提取的温度为60～120℃，优选为70～90℃。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，

所述莠去通的定性离子的质荷比为211和197，定量离子的质荷比为196；

所述扑灭通的定性离子的质荷比为225和168，定量离子的质荷比为210；

所述西玛津的定性离子的质荷比为186和173，定量离子的质荷比为201；

所述阿拉特津的定性离子的质荷比为200和173，定量离子的质荷比为215；

所述扑灭津的定性离子的质荷比为229和172，定量离子的质荷比为214；

所述特丁津的定性离子的质荷比为229和173，定量离子的质荷比为214；

所述西草净的定性离子的质荷比为170和198，定量离子的质荷比为213；

所述莠灭净的定性离子的质荷比为212和185，定量离子的质荷比为227；

所述扑草净的定性离子的质荷比为184和226，定量离子的质荷比为241；

所述去草净的定性离子的质荷比为241和185，定量离子的质荷比为226；

所述内标五氯硝基苯的定性离子的质荷比为248和213，定量离子的质荷比为237。

7.根据权利要求1～6任一项所述的检测方法，其特征在于，所述净化采用硅酸镁固体萃取柱作为净化柱，所述净化采用的活化及洗脱液为体积比1：(8～10)的丙酮-正己烷混合液。

8.根据权利要求1～6任一项所述的检测方法，其特征在于，所述浓缩为氮吹浓缩，所述氮吹浓缩的气压为(4.0±1)psi，所述氮吹浓缩的温度为(40.0±5)℃。

9.根据权利要求1～6任一项所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱测定的气相色谱条件包括：

进样口温度：(250±10)℃，不分流；

进样量：(1.0±0.1)μL；

柱流量：(0.8±0.1)mL/min，恒流。

10.据权利要求1～6任一项所述的检测方法，其特征在于，所述质谱测定的质谱条件包括：

离子源：电子轰击源；

离子源温度：(230±5)℃；

接口温度：(280±5)℃；

四级杆温度：(150±5)℃；

溶剂延迟时间：(6±0.5)min；

扫描模式：选择离子SIM模式采集。