[发明专利]土壤中的三嗪类农药的检测方法

说明书

本发明涉及一种土壤中的三嗪类农药的检测方法。本发明的检测方法包括以下步骤：样品待测溶液的制备：取土壤样品用提取溶剂进行加压溶剂提取，再将所得提取液净化，浓缩，加入内标五氯硝基苯后作为样品待测溶液；将所述样品待测溶液进行气相色谱测定和质谱测定；其中，所述提取溶剂为正己烷‑丙酮混合溶液或乙腈；所述三嗪类农药为莠灭净、莠去通、阿拉特津、扑灭通、扑草净、扑灭津、西玛津、西草净、特丁津和去草净中的至少一种。本发明的检测方法的色谱峰峰型好，分离度高，灵敏度高、检测限低，且操作简便。

技术领域

本发明涉及分析领域，特别是涉及一种土壤中的三嗪类农药的检测方法。

背景技术

三嗪类农药是早在20世纪50年代就推出的传统除草剂之一。这类除草剂曾在农业上发挥很大作用，但由于其用量较大、残留较长且具较高致癌毒性，这类除草剂的使用市场日趋减少。三嗪类农药具有低水溶性，可形成独立的非水相而极易吸附到土壤等固态环境介质中并长期残留。欧盟在2007年底全部停止了三嗪类农药在农业中的使用。我国于2018年颁布《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018)，严格管控建设用地土壤中阿特拉津含量，其中第一类用地风险筛选值为2.6mg/kg。可见三嗪农药的检测在评估土壤环境质量中是至关重要的。目前土壤中三嗪类农药的提取方式主要有索氏提取法、超声萃取法、加压溶剂萃取法(ASE)等，仪器检测方法则有高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱质谱法等。但是，目前的检测方法的准确度、灵敏度仍然不理想，且存在各峰之间不能很好分离的缺陷。

发明内容

基于此，本发明的目的在于提供一种灵敏度高、准确度高，并且可以实现各色谱峰很好的分离的土壤中的三嗪类农药的检测方法。

具体技术方案如下：

一种土壤中的三嗪类农药的检测方法，包括以下步骤：

样品待测溶液的制备：取土壤样品用提取溶剂进行加压溶剂提取，再将所得提取液净化，浓缩，加入内标五氯硝基苯后作为样品待测溶液；

将所述样品待测溶液进行气相色谱测定和质谱测定；

其中，所述提取溶剂为正己烷-丙酮混合溶液或乙腈；

所述三嗪类农药为莠灭净、莠去通、阿拉特津、扑灭通、扑草净、扑灭津、西玛津、西草净、特丁津和去草净中的至少一种。

在其中一些实施例中，所述气相色谱测定所采用的色谱柱为基于弱极性DB-5系列的安捷伦改性色谱柱，进一步优选为DB-UI8270D色谱柱。

在其中一些实施例中，所述气相色谱测定的色谱柱柱温的升温程序包括：初始温度为75～85℃，以(30±2)℃/min升至(180±5)℃，保持(2±0.2)min；以(1.5±0.2)℃/min升温至(200±5)℃，以(30±2)℃/min升温至(280±5)℃。

在其中一些实施例中，所述提取溶剂为正己烷-丙酮混合溶液。

在其中一些实施例中，所述正己烷-丙酮混合溶液中正己烷和丙酮的体积比为1：(1±0.2)。

在其中一些实施例中，

所述莠去通的定性离子的质荷比为211和197，定量离子的质荷比为196；

所述扑灭通的定性离子的质荷比为225和168，定量离子的质荷比为210；

所述西玛津的定性离子的质荷比为186和173，定量离子的质荷比为201；

所述阿拉特津的定性离子的质荷比为200和173，定量离子的质荷比为215；

所述扑灭津的定性离子的质荷比为229和172，定量离子的质荷比为214；

所述特丁津的定性离子的质荷比为229和173，定量离子的质荷比为214；