[发明专利]一种利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法

权利要求书

1.一种利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，其特征在于，1-氨基蒽醌DMF残渣经亚处理、一硝化、精制处理之后，得到1,8-二硝基蒽醌含量为80％以上的混合物；然后将所述混合物溶于有机溶剂中，研磨混合均匀，再向其中加入氯苯和硫氢化钠，进行反应，反应结束后过滤得到产品分散染料溶剂黄。

2.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基亚砜、四氢呋喃、异丙醇或二甲基甲酰胺中的任一种；所述混合物与有机溶剂的用量比为1g:5～25mL。

3.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，其特征在于，所述有机溶剂为异丙醇；所述混合物与异丙醇的体积比为1g:12mL。

4.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，其特征在于，所述混合物、氯苯和硫氢化钠的质量比为1:1.2～1.6:0.1～0.3。

5.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，其特征在于，所述混合物、氯苯和硫氢化钠的质量比为1:1.35:0.17。

6.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，其特征在于，混合物在有机溶剂中研磨混合过程中，采用大球和小球混合的方式，大球的直径为10mm，小球直径为5mm，球磨转速300～500rpm，球磨时间为0.5～1.5h，球料比为0.5:1～5:1。

7.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，其特征在于，所述反应温度为110～180℃，反应时间为1～10h。

8.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，其特征在于，所述反应温度为130～160℃，反应时间为2～4h。

9.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，其特征在于，1,8-二硝基蒽醌含量为80％以上的混合物的制备，包括以下步骤：

(1)向1-氨基蒽醌DMF残渣中加入亚硫酸钠的乙醇溶液，150℃控温反应0.5h，反应结束后，压滤洗涤，得到固体为混硝，所述亚硫酸钠的用量为DMF残渣质量的65％；亚硫酸钠与乙醇的用量比为1g:50mL；

(2)向一硝化锅中加入浓硝酸，然后加入步骤(1)中的混硝，150℃控温反应1h，反应结束后，物料经蒸馏、稀释，然后压滤洗涤，滤饼挤干后进行打浆处理，得到固体一硝化打浆料；所述浓硝酸和混硝的质量比为4.5:1；

(3)将水、液碱和一硝化打浆料加入到精制锅中，调节pH值为5，加入亚硫酸钠，60℃控温反应2h，反应结束后，压滤洗涤，得到1,8-二硝基蒽醌含量为80％以上的混合物；所述亚硫酸钠的用量为二硝基蒽醌质量的15％。

10.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)向1-氨基蒽醌DMF残渣中加入亚硫酸钠的乙醇溶液，150℃控温反应0.5h，反应结束后，压滤洗涤，得到固体为混硝，所述亚硫酸钠的用量为DMF残渣质量的65％；亚硫酸钠与乙醇的用量比为1g:50mL；

(2)向一硝化锅中加入浓硝酸，然后加入步骤(1)中的混硝，150℃控温反应1h，反应结束后，物料经蒸馏、稀释，然后压滤洗涤，滤饼挤干后进行打浆处理，得到固体一硝化打浆料；所述浓硝酸和混硝的质量比为4.5:1；

(3)将水、液碱和一硝化打浆料加入到精制锅中，调节pH值为5，加入亚硫酸钠，60℃控温反应2h，反应结束后，压滤洗涤，得到1,8-二硝基蒽醌含量为80％以上的混合物；所述亚硫酸钠的用量为二硝基蒽醌质量的15％；

(4)将所述混合物溶于有机溶剂中，研磨混合均匀，再向其中加入氯苯和硫氢化钠，在110～180℃条件下反应1～10h，反应结束后处理得到产品分散染料溶剂黄；所述有机溶剂为二甲基亚砜、四氢呋喃、异丙醇或二甲基甲酰胺中的任一种；所述混合物与有机溶剂的用量比为1g:5～25mL；所述混合物、氯苯和硫氢化钠的质量比为1:1.2～1.6:0.1～0.3；混合物在有机溶剂中研磨混合过程中，采用大球和小球混合的方式，大球的直径为10mm，小球直径为5mm，球磨转速300～500rpm，球磨时间为0.5～1.5h，球料比为0.5:1～5:1。