[发明专利]一种利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法

说明书

本发明公开了一种利用1‑氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，属于化工燃料生产技术领域。该方法包括将1‑氨基蒽醌DMF残渣经亚处理、一硝化、精制处理之后，得到1,8‑二硝基蒽醌含量为80％以上的混合物；然后将所述混合物溶于有机溶剂中，研磨混合均匀，再向其中加入氯苯和硫氢化钠，进行反应，反应结束后过滤得到产品分散染料溶剂黄。该方法将1‑氨基蒽醌DMF残渣经过初步预处理之后得到1,8‑二硝基蒽醌含量较高的混合物，以此为原料制备得到溶剂黄产品。

技术领域

本发明属于化工燃料生产技术领域，具体涉及一种利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法。

背景技术

1-氨基蒽醌为蒽醌系列中间体中最重要的品种之一，目前国内年产量约2万吨。在其生产过程中产生大量的废渣，该废渣的成份复杂，主要含有1-硝基蒽醌、2-硝基蒽醌、1,5-二硝基蒽醌、1,6-二硝基蒽醌、1,7-二硝基蒽醌、1,8-二硝基蒽醌、少量未反应完全的蒽醌以及精制过程中产生的焦油等杂质。由于该废渣中各组分含量都不高，难以进行分离提纯，多年来一直无法处理，只能作为“危废”进行焚烧，不但产生了二次污染，而且还造成了大量的资源浪费。那么对1-氨基蒽醌DMF残渣进行合理高效的利用，成为具有经济效益和环境效益的重要研究方向。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的一个技术问题在于提供一种利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，该方法将1-氨基蒽醌DMF残渣经过初步预处理之后得到1,8-二硝基蒽醌含量较高的混合物，以此为原料制备得到溶剂黄产品。

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，1-氨基蒽醌DMF残渣经亚处理、一硝化、精制处理之后，得到1,8-二硝基蒽醌含量为80％以上的混合物；然后将所述混合物溶于有机溶剂中，研磨混合均匀，再向其中加入氯苯和硫氢化钠，进行反应，反应结束后过滤得到产品分散染料溶剂黄。

所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，所述有机溶剂为二甲基亚砜、四氢呋喃、异丙醇或二甲基甲酰胺中的任一种；所述混合物与有机溶剂的用量比为1g:5～25mL。

所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，所述有机溶剂为异丙醇；所述混合物与异丙醇的体积比为1g:12mL。

所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，所述混合物、氯苯和硫氢化钠的质量比为1:1.2～1.6:0.1～0.3。

所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，所述混合物、氯苯和硫氢化钠的质量比为1:1.35:0.17。

所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，混合物在有机溶剂中研磨混合过程中，采用大球和小球混合的方式，大球的直径为10mm，小球直径为5mm，球磨转速300～500rpm，球磨时间为0.5～1.5h，球料比为0.5:1～5:1。

所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，所述反应温度为110～180℃，反应时间为1～10h。

所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，所述反应温度为130～160℃，反应时间为2～4h。

所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，1,8-二硝基蒽醌含量为80％以上的混合物的制备，包括以下步骤：

(1)向1-氨基蒽醌DMF残渣中加入亚硫酸钠的乙醇溶液，150℃控温反应0.5h，反应结束后，压滤洗涤，得到固体为混硝，所述亚硫酸钠的用量为DMF残渣质量的65％；亚硫酸钠与乙醇的用量比为1g:50mL；