[发明专利]一种磷酸铁锂材料的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将氧化铁与磷源、锂源、一次碳源和掺杂剂混合，得到混合料，然后加水进行搅拌，得到浆料；

(2)将步骤(1)得到的浆料依次进行湿法研磨、喷雾干燥、在氮气气氛下进行第一次烧结和气流粉碎，得到粉碎后的一次烧结料；

(3)将步骤(2)得到的粉碎后的一次烧结料与二次碳源混合，得到混合料，然后加水进行搅拌，得到浆料；

(4)将步骤(3)得到的浆料依次进行湿法研磨、喷雾干燥和在氮气气氛下进行第二次烧结，然后过筛，得到磷酸铁锂材料；

其中，步骤(4)中所述第二次烧结的温度比步骤(2)中所述第一次烧结的温度高。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的至少一种；

优选地，所述氧化铁中铁与所述磷源中磷的摩尔比为(0.96-1):1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述锂源为碳酸锂和/或氢氧化锂；

优选地，所述锂源中锂与所述氧化铁中铁的摩尔比为(1.02-1.05):1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中所述一次碳源的用量与步骤(3)中所述二次碳源的用量的质量之比为1：1.1-1.5，且所述一次碳源和所述二次碳源的总用量使得步骤(4)得到的磷酸铁锂材料中碳的含量为1.5-2重量％。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述一次碳源选自葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇和聚乙烯醇中的至少一种；

优选地，所述二次碳源选自葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇和聚乙烯醇中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述掺杂剂为金属氧化物；

优选地，所述金属为Ti、V、Nb和Mg中的至少一种；

优选地，所述掺杂剂与所述氧化铁中铁的摩尔比为(0.001-0.01):1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述浆料中混合料的含量为30-40重量％；

优选地，步骤(3)中所述浆料中混合料的含量为30-40重量％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，湿法研磨后控制物料的粒径D50为0.4-0.7μm；

优选地，所述喷雾干燥的进风温度为200-280℃，所述喷雾干燥的出风温度为90-110℃；

优选地，所述粉碎后的一次烧结料的粒径D100≤60μm。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述第二次烧结的温度比步骤(2)中所述第一次烧结的温度高50-250℃；

优选地，步骤(4)中所述第二次烧结的温度比步骤(2)中所述第一次烧结的温度高80-150℃；

优选地，步骤(2)中所述第一次烧结的温度为500-600℃；

优选地，步骤(2)中所述第一次烧结的时间为6-10h，步骤(2)中所述第一次烧结的压力为50-200Pa；

优选地，步骤(4)中所述第二次烧结的时间为6-10h，步骤(4)中所述第二次烧结的压力为50-200Pa。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，湿法研磨后控制物料的粒径D50为0.1-0.3μm；

优选地，所述喷雾干燥的进风温度为200-280℃，所述喷雾干燥的出风温度为90-110℃。