[发明专利]一种磷酸铁锂材料的制备方法

说明书

本发明涉及锂电池正极材料技术领域，公开了一种磷酸铁锂材料的制备方法，该方法包括：(1)将氧化铁与磷源、锂源、一次碳源和掺杂剂混合，得到混合料，然后加水进行搅拌，得到浆料；(2)将步骤(1)得到的浆料依次进行湿法研磨、喷雾干燥、在氮气气氛下进行第一次烧结和气流粉碎，得到粉碎后的一次烧结料；(3)将步骤(2)得到的粉碎后的一次烧结料与二次碳源混合，得到混合料，然后加水进行搅拌，得到浆料；(4)将步骤(3)得到的浆料依次进行湿法研磨、喷雾干燥和在氮气气氛下进行第二次烧结，然后过筛，得到磷酸铁锂材料。该方法使用了价格便宜的氧化铁为原材料，采用预烧后再研磨烧结，包覆效果良好，有效保证了电芯端加工性能。

技术领域

本发明涉及锂电池正极材料技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂材料的制备方法。

背景技术

如今锂离子电池的使用越来越广泛，对其技术的要求也越来越高。其中磷酸铁锂材料作为其正极材料，由于其环保无毒，容量高等优良性能，越来越受到关注。随着国家对续航里程的要求越来越高，对于高功率的磷酸铁锂材料的需求越来越多，目前常规的处理方案为通过选择特殊规格的原材料，再搭配合适的碳包覆以及掺杂技术，调控材料的颗粒大小以及导电性，提升材料的倍率性能，但对原材料要求高，特别是形貌方面，相应的导致材料性能随原材料波动大；而且常规的包覆以及掺杂方法效果很难达到要求，采用的包覆及掺杂方式成本较高，并且一般高功率型磷酸铁锂材料在电芯加工方面难度较大，增加了电池厂使用难度。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的高功率型磷酸铁锂材料对原材料要求高，常规的包覆以及掺杂方法效果很难达到要求，并且一般高功率型磷酸铁锂材料在电芯加工方面难度较大的问题，提供一种磷酸铁锂材料的制备方法，该方法使用了价格便宜的氧化铁为原材料，同时采用预烧后再研磨烧结，颗粒形貌及大小可有效进行控制，并且二次烧结排除了其他因素干扰，包覆效果良好，材料成品由一次颗粒紧密堆积形成二次球，有效保证了电芯端加工性能。

为了实现上述目的，本发明提供一种磷酸铁锂材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将氧化铁与磷源、锂源、一次碳源和掺杂剂混合，得到混合料，然后加水进行搅拌，得到浆料；

(2)将步骤(1)得到的浆料依次进行湿法研磨、喷雾干燥、在氮气气氛下进行第一次烧结和气流粉碎，得到粉碎后的一次烧结料；

(3)将步骤(2)得到的粉碎后的一次烧结料与二次碳源混合，得到混合料，然后加水进行搅拌，得到浆料；

(4)将步骤(3)得到的浆料依次进行湿法研磨、喷雾干燥和在氮气气氛下进行第二次烧结，然后过筛，得到磷酸铁锂材料；

其中，步骤(4)中所述第二次烧结的温度比步骤(2)中所述第一次烧结的温度高。

优选地，在步骤(1)中，所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的至少一种。

进一步优选地，所述氧化铁中铁与所述磷源中磷的摩尔比为(0.96-1):1。

优选地，在步骤(1)中，所述锂源为碳酸锂和/或氢氧化锂。

进一步优选地，所述锂源中锂与所述氧化铁中铁的摩尔比为(1.02-1.05):1。

优选地，在步骤(1)中所述一次碳源的用量与步骤(3)中所述二次碳源的用量的质量之比为1：1.1-1.5，且所述一次碳源和所述二次碳源的总用量使得步骤(4)得到的磷酸铁锂材料中碳的含量为1.5-2重量％。

优选地，所述一次碳源选自葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇和聚乙烯醇中的至少一种。

进一步优选地，所述二次碳源选自葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇和聚乙烯醇中的至少一种。

优选地，在步骤(1)中，所述掺杂剂为金属氧化物。